Патент ссср 189432
Союз Советских
Содиалистикеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/03
Заявлено 25.111.1949 (№ 367723/23-4) с присоединением заявки ¹
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МП1; С 071
УДК 547.26 128.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано ЗО,X1.1966. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 7.1.1967
Авторы изобретения К. A. Андрианов, М, В. Сооолевский, В. В. Бодрова, Л. E. К:1тлттоттттит-- -"Е. М. Мишенкова, В. И, Колабаева и В. А. Мухин f т:=--.,:
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛАНХЛОРИД
ЭФИРОВ OPTOKPEMHNEBOA КИСЛОТЫ
Известно получение силанхлоридов и замещенных эфиров ортокремниевой кислоты с этильным радикалом жидкофазным методом, основанным на применении в качестве алкилирующего агента хлорнстых алкилов, Предлагается способ получения силанхлоридов и замешенных эфиров ортокремниевой кислоты, содержащих этильный радикал, жидкофазным методом с применением хлористого эпила в виде 40%-ной азеотропной смеси с растворителями, например толуолом, бензолом, в качестве алкилирующего агента.
Пример 1. Магний в виде стружки толщиной не более 0,1 лм загружается в реактор с якорной мешалкой в количестве 2,5 лоль.
При непрерывно работающей мешалке вводится смесь, состоящая из 1 моль тетраэтоксисилана и 3 моль хлористого этила в виде
40%-ного 1. аствора в ксилоле.
Эта смесь вводится с такой скоростью, чтобы температура реакции была в пределах 45 — 50 или 55 — 60 С в течение всего периода введения смеси, по окончании которого реакционную массу прогревают, постепенно повышая температуру до 80 — 90 С.
Производится отделение жидкого продукта реакции от осадка и ректи рикация жидкой фазы, как это выполняется обычно. Продуктом реакции является смесь этилэтоксисиланов с преимущественным выходом (до 85 — 90% ) диэтнлдиэтоксисилана.
П р и мер 2. В реактор с якорной мешалкой и обратным холодильником загружается стружка магния в количестве 2 — 2,5 лоль н при работающей мсшалке вводится смесь, состоящая из 1 люль четыреххлористог:.. кремния, 2,5 — 3 люль хлористого этила. взятого в виде 35 — 40%-ного раствора в ксилоле, и 0,1 — 0,05 люль серного эфира. Смес вводится так, как это указано в примере 1.
Температура реакции поддерживается 38—
45 или 45 — 50 С. Далее все выполняется, ка: указано в примере 1. Продуктом реакции яв15 ляется смесь этилсиланхлорндов с преимущественным выходом диэтилдихлорсилана.
Пример 3. В реактор загружается
1,1 лоль стружки магния и при работающей мешалке вводится смесь, состоя20 щая из 1,2 люль хлорбензсла и 1 люль тетраэтоксисилана. Температура реакции поддерживается 130 — 140 С. По окончании введения смеси и прогрева массы прн 140 — 150 С в течение 3 — 5 час, охлаждения массы до 24 ——
25 30"С в реактор вводится вторая порция стружки маг1шя в количестве !.2 лоль и затем прп непрерыьll0 работающей мешалке г> реактор посте tctltlo вводится 1,5 люль хлористого этила и виде 35 — 40%-ного раствора в ксилоЗО ле. Температура реакции поддерживается 45—
50 или 55 — 60 С. Далее все выполняется, как это указано в примере 1. Продуктом реакции является фенилэтилдиэтоксисилан.
Предмет изобретения
Способ получения силанхлоридов и замещенных эфиров ортокремниевой кислоты, со189432 держащих этильный радикал, жидкофазным методом, отличающийся тем, что в качестве алкилирующего вещества применяют хлористый этил в виде 40 /о-ной азеотропной смеси с растворителями, например толуолом, бензолом.
Составитель М. Кожинская
Редактор В. Сорокин Техред А. А. Камышникова Корректоры: Е. Ф, Полионова и Г. Е. Опарина
Заказ 4130/10 Тираж 750 Формат бум, 60Х90 /в Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
