Способ получения трихлорсилана
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
IS 6594
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26, 03
Заявлено 24.IV, 1964 (№ 896957/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 26.111.1966. Бюллетень ¹ 8
Дата опубликования описания 25Л .1966 сЧПК С 07!
УДК 547.419.5.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР, 7 (В. Л. Волков, А. К. Дроздов, А. С. Кабышев, Н. Г. Леощьещ,В. К. Устинов, Р. С. Фрайман и А. М. Цирлин g
Подольский химико-металлургический завод " с! .Сл хо - (! с ((.I с
Авторы изобрете!3ия
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРСИЛАНА
Известны различные спосооы получения трихлорсилана, например, гидрохлорированием мелкоизмельчениого кремния (размер частиц 0,075 — 0,25 лл) в вертикальных аппаратах, работающих непрерывно по принципу
«кипящего слоя».
С целью предотвращения образования взрывоопасных полихлорсиланов, предло>кеи способ получения трихлорсилана, заключающийся в том, что кремний или его сплавы подвергают взаимодействию с хлористым водородом, используя при этом грубоизмельчеииое кремииисодержащее сырье с размером частиц до 30 лл и процесс осуществляют при подаче в реакционный аппарат, снабженный устройством для перемешивания и транспортировки твердого сырья, хлористого водорода, причем, полную его конверсию обеспечивают возвратно-поступательной циркуляцией кремнийсодер>кащего сырья.
Пример. Используют реакционный аппарат в виде цилиндрического барабана диаметром 1 л, длиной 10 л (длина реакционной зоны 8 л), вращающегося со скоростью Зоб(лин.
Барабан заключен в выложенную из огнеупорного кирпича камеру, в которой поддерживают заданную температуру при помощи топочных газов.
Загружают технический кремний в барабан при помощи шиекового устройства. Остаток пе вступившего в реакцию сырья уносится из барабана с реакционными газами и сепярирует в фильтре рукавного типа. Внутри барабан снабжен винтовой поверхностью и перекидными полками, обеспечивающими дисиергироваиие измельченного кремния в xëoðèстом водороде, 1 также перемсшивяиис и перемеще3ше материала вдоль оси бярябяия.
Температуру вдоль реакционной зоны барабана измеряют при помощи пятиточечной термопары, помещенной в стальную гильзу, В барабан подают сухой хлористь3й водород, полученный синтезом из элементов при соотиошешш Нз — Cl, равном 1,5: 1. Затем яиялити15 чески определяют концентрацию трихлорсилана в отходящих из б lðàoàí;I газообразны . продуктах реакции, а также коицеитряцшо его в сконденсированном продукте-сырце.
Способ проводят иа техническом кремнии марок КР-0 и Кр-2, предварительно измельченном до размера гранул 1 — 15 лл и высушенном в течение 50 <ас при температуре
350 †4"С в токе сухого азота.
Условия гидрохлорироваиия кремния марки KP-0 следующие. Общая загрузка кремния в хлоратор 2315 кг. Температура синтезы
320 †3 С. Подача хлористого водорода 30—
40 л"/«ас. Продолжительность опыта 188 «ас.
При этом получают теяшческого трихлорси30 лапа 9550 кг. Содержание трихлорсилана и
180594
Составитель И. К. Спептилова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т. Н. Костикова и Г. Е, Опарина
Заказ 1116/13 Тира>к 760 Формат бум 60;к 90 lа Объем 0,1 изд л. Подписное
Ц1114ИП(1 Комитета по делам изобрс"енин и открытий при Совстс Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2 паро-газовой смеси 82%. Использоваш.е кремния около 95%. гоиверсия хлористого водорода 98%.
Предмет изобретения
Способ получения трихлорсилана вза. модействием кремнийсодержащего сырья с хлористым водородом, отлича оы,ий ся тем, что, с целью предотвращения образования взрывоопасных полихлорсил líов, приз еияют грубоизмельчеииое кремиийсодсржащсс сырье с
РаЗМЕРОМ "16ÑTIIÖ ДО 30 ЛЬН И ИРОЦССС ВЕ 1т т ири подаче хлористого водород>i, полную еI о конверсию обеспечив>пот возвратно-поступательной циркуляцией кремиийсодержащего сырья в реакционном аппарате, снабженном устройством для перемешиваиия и транспортировки твердого сырья.
