Способ получения (а-аллокси-у-хлоризопропокси)- органохлорсиланов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 17.VII.1965 (№ 1018705/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл, 12о, 26/03
; а@
МПК С 07f
Комитет па делам изобретении и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.419.5.07(088.8) Опубликовано 20.Х.1966. Бюл|летепь № 21
Дата опубликования описания 7.ХI1.1966
Авторы изобретения
Н. Ф. Орлов, О. Ф. Викторов и H. С. Елкина
Заявитель
Ленинградский институт текстильной и легкой промышленности им. С. М. Кирова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (а-АЛЛОКСИ-у-ХЛОРИЗОПРОПОКСИ)ОРГАНОХЛОРСИЛАНОВ
Предложен способ получения (сс-аллокси-ухлоризопропокси) -органохлорсиланов. Соединения могут быть использованы в качестве исходных мономеров для получения различных элементоорганических полимеров, а также для модификации полимеров с функциональными группами с целью создания материалов с термостойкими, гидрофобными и другими ценными свойствами.
Способ состоит в том, что органодихлорсиланы подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством аллилглицидилового эфира при нагревании.
Пр им ер 1. К 11,5 г (0,1 г моль) метилдихлорсилана по каплям при перемешивании и охлаждении добавляют в течение 20 мин
11,4 г (0,1 г моль) аллилглицидилового эфира. Затем реакционную смесь выдерживаю; при перемешивании 3 — 4 час при 50 — 90 С и фракцнонируют в вакууме.
Получают 11 г (48%) (а-аллокси-у-хлоризопропокси) -метилхлорсилана
CH =СНСНОСН СН(CI-4СI) OSi(CH,) Нсl с т. кип. 77 — 78 С (2 мм рт, ст.); np 1,4513;
d4о 1,1159; МК,р найдено 55,33, вычислено
55,59.
Найдено, о/о. Si 12,33; 12,07; Cl„. 15,50;
l 5,22.
С H14CI202sl °
Вычислено, %: SI 12,25; С1акт, 15,47.
5 г ди-(и-аллокси-у-хлоризопропокси) -метилсилана
5 (Сн, =CHCH,ОСНеСН (СН2CI) О)еЯт (СНз) Н с т. кип. 138 — 140 С (1 мм рт. ст.); п2»о 1,4625;
d4о 1,1063; NR» Hàéäåío 85,32, вычислено
10 86,01.
Найдено, %: Si 8,85.
C43H„ 4CI,.O4SI.
Вычислено,,%: Si 8,18.
15 П р и мер 2. К 12,9 г (0,1 г моль) диметилдихлорсилана по каплям при перемешивании и охлаждении добавляют в течение 15 лтин
11,4 г (0,1 г люль) аллилглнцидилового эфира. Затем реакционную смесь выдерживают, 20 перемешивая, 4 час при 70 — 80 С и 5 час при
120 С. Фракционированной перегонкой в вакууме выделяют
10,9 г (45,2%) (o,-аллокси-у-хлоризопропокси) -диметилхлорсилана
С.Н2 —— СНСН ОСН СН(СНеС1) OSi(СНз),СI с т. кип. 126 — 128 С (14 млт рт. ст.); n»0
1,4485; с14 1,0875; NR» найдено 59,92, вычис30 лено 59,96.
Найдено, %: Si 11,69; 10,84; Cl,„, 14,37;
14,07.
Са НтвС1зОз$ и
Вычислено, в/,; Si 11,54; Cl„, 14,57.
4 г ди- (и-аллокси-у-хлоризопропокси) -диметилсилана (СНз=, НСН ОСНзСН(СНзС1) 0)з$ (С1-1з) в с т. кип. 141 — 142 С (1 мм рт. ст.); пзрв 1,4608;
d4о 1,0900; МКр найдено 89,93, вычислено
90,38.
НайДЕНО, в/в. .$1 7,97.
Ст4НзвС1з04$1 °
Вычислено,%: Si 7,86.
Пример 3. К 15,7 г (0,1 г моль) диэтилдихлорсилана по каплям при перемешивании добавляют в течение 10 мин 11,4 г (0,1 г моль) аллилглицидилового эфира. После нагревания реакционной смеси при температуре 65 C в течение 3 час и при 110 †1 С за 10 час и последующей вакуумной перегонке получают
9,5 г (35о/в) (,а-аллокси-у-хлоризопропокси)— диэтилхлорсилана
187790
СНз — СНСНзОСНвСН (СНзС1) 0$ (С,Нв) аСI с т. кип. 110 С (3 мм рт. ст.); n 1,4550; d
1,0674; МКр найдено 68,95, вычислено 69,22.
Найдено,
С ю Нзо С1зОз $ к
Вычислено,
5 г ди (а-аллокси-у-хлоризопропокси) -диэтилсилана
10 (СНз — СНСНзОСНзСН (СНвСI) O)з$1(СзН;) g с т. кип. 182 С (2 мм рт. ст/); п 1,4635; d o
I,0720; МКр найдено 99,12, вычислено 99,40.
Найдено, %. Si 8,15.
СтвНзоС1аО4$ .
Вычислено, в/в. $1 7,28.
Предмет изобретения
20 Способ получения (а-аллокси-у-хлоризопропокси) -органохлорсиланов, отличающийся тем, что органодихлорсиланы подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством аллилглицидилового эфира при нагревании.
Составитель М. В. Кожинская
Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: E. Д. Курдюмова и О. Б. Тюрина
Заказ 3645/8 Тираж 750 Формат бум. G0X90 /з Объем 0,13 изд. л. Подписное
Ц11ИИПИ Ком пета по делам изобр.тений и открытий прн Совете Министров СССР
Мосгва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
