Способ получения полного эфира

Класс 12о, gg„, ССС1

ОПИОАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г!одписная гдтгпа Л"" 59

И. К. Санин, И. В. Каменский и В. В. Коршак

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛНОГО ЭФИРА

Заявлено 15 октября 1960 г. за № 662219/23 в комитет по делам изобретении и открытий при Совете Министров СС Р

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 1 за 1962 г.

Известны способы получения различных эфиров неорганических кислот реакцией переэтерификации.

Выход эфиров при их получении указанными способами невелик.

В данном изобретении, с целью повышения выхода полного эфира ортокремпиевой кислоты и тетрагидрофурфурилового спирта, процесс его получения осуществляют в пр.сутствии катализаторов, в качестве которых применяют окись цинка If;Ilj св;шцовый глет.

Полный эфир ортокремниевой кислоты и тетрагидрофурфурилового

cIlH))TB можно получать двумя путям:.: алкоголизом этилового эфир l ортокремниевой кислоты тетрагидрофурфуриловым спиртом либо этерификацией четыреххлористого кремния. Второй путь обеспечивает несколько больпп Й выход целевого продукта и исключает необходимость

ВысокотсмпературноЙ Ваня мной перегонки.

Алкоголиз проводят при соотношении этилового эфира ортокремниевой кислоты к тстоагидрофурфур«ловому спирту, равном 4: 1, в присутствии свинцового глета пли окиси цинка в течение четырех часов прп температуре 120 — 145, Этсрификацию четыреххлористого кремния тетрагидрофурфуриловым спиртом проводят в среде бензола с пиридином в качестве акцепторной добавки в течение трех-четырех часов при температуре 10 . Соотношение четыреххлористого кремния, тетрагидрофурфурилового спирта и пиридина при этерификации составляет

1 1: 4: - 1,8.

Полученный прсдлагасмь|м способом полный эфир ортокремниевой кислоты и тетрагидрофурфурилового спирта можно применять в качестве пластификатора для полимеров, вводить в состав гидрофобных пропчток и смазочных средств.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и дефлегматором с прямым холодильником, загружают тетрагидрофурфур1:ловый спирт и тетраэтоксисилан в стехиометрическом соотношении (1:4), добавляют 0,3% (от веса спирта) свинцового глета или окиси цинка и нагревают смесь при псремеш1тани11 около четырех часов при 120 — 145 . Когда из колоы отгоняется около 5% (от тсоретичсского количества) этилового спирта, нагрсвание прекращают, и оста"о! ss колбе rioslacpra!oT фракционпрован11оЙ вакуумной перегонке. Полный эфир ортокремниевой кислоты и тетрагидрофурфурилового спирта отгоняется при 215 — 216 (при 1,5 и1л рт. ст.) и представляет собой густую бесцветную жидкость с удельным весом 1,1399 и коэффициентом преломления 1,4680.

Пример 2. В четырехгорлую колбу, снабженную быстроходной мешалкой, термометром, обратныAI холодильником и капельной воронкой, загружают чстыреххлористый кремний, тетрагидрофурфуриловый спир и пиридгш в молярном отношен, и 1,1:4:4,8, Реакцию проводят в течение 3,5 — 4,0 час при температуре не выше 10 . Хлоргидрат пиридина отделяю1 фильтрованием, а грильтрат псрсгоняют в вакууме с отбором бензола, пириднна и непрореагировавшего тстрагидрофурфурилового спирта. Выход 90 — 91 st от теории (считая на исходный спирт).

Предмет изобретения

Состави гель В А. Тарагу га

Редактор А. К. Лейкина Текред T. П. Курилко Корректор В, П. Фомин г срормгт б» м. 70;>;106!,1.

Тираж 620

ЦБ111 при Комитете по делам изобретений и бткрв1тлй при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М, г1еркасск.й пер,, д. 2, 6, (»бьем 0,18 игд. л.

Цена 4 коп.

Поди. к печ. 26.1-62 г

Зак. 267

Типография Ц1>ТИ Комитета ио дела .. и;сбре ген. 11 и откр ят: 0 при Совете Министров СССР, Москва Г!,тровка, 11.

Способ получения полного эфира ортокрсмниевой кислоты и тетрагидрофурфурилового спирта, о т л и ч à!o шийся тем, что, с целью повышения выхода продуктов, процесс осущсствляют в присутствии окиси цинка или свинцового глста.