Способ получения триметилсилоксиацетилена

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

N АВТОРСКОМУ Сви ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 260з

МПК С 07f

Заявлено 22.Х1.1963 (№ 866938!23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государствеииый комитет по дедам изобретений и откРытий СССР

УДК 547.419.5(088.8) Опубликовано 01.XII.1964. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 7.XII.1964.

Авторы изобретения

Л. Л. 1Цуковская и Р, И, Пальчик

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛСИЛОКСИАЦЕТИЛЕНА

Предмет изобретения

Подписная груггпа Ло 44

Предложен способ получения нового соединения — триметилсилоксиацетилепа.

Способ заключается в том, что триметилсиликалкоксиацетилепы подвергают термическо му расщеплению. 5

Пример 1. В перегонную колбу помещают

5 г (0,035 моль) лена (т. кип. 57,2 С) 34 лгл; п pю — — 1,4262;

d 4 = 0,8204), колбу нагревают на силиконовой бане до 120 — 130 С. Газ собирается в цилиндре. Углеводороды анализируют хромато. графическим методом на хроматермографе № 4, По результатам анализа содержаниеэтилена 93%.

После двух фракционировок дистиллята вы- .15 делено 3,5 г (0,03 моль) триметилсилоксиацетилена (87,5% от теоретического).

Т. кип. 81,6 — 820 С/760 мл; и",ю =1,4111;

d" 4 — 0 8243; МР р =-34 411 ;МЯр вычисл.но

33,53.

Найдено, 070: С вЂ” 53,02; Н вЂ” 9,21 ; Si — 24,49.

С Н10810.

Вычислено, %: С вЂ” 52 28; Н вЂ” 8 82; $1—

24,59. 25

Строение (СН )а%ОС СН доказано спект. рами комбинационного рассеяния света и ядерно-магнитного резонанса.

Пример 2. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помещают 3 г (0,026 люль) триметилсилоксиацетилена 15 лл СС14 и при охлаждении (— 11 С) прибавляют по каплям

4,5 г (0,027 моль) брома до прекращения обесцзечивания. Затем растворитель отго;1як1т в вакууме, а остаток 2 раза фракционируют. Выделено 4 г (0,014 люль) а, Р-дибромвинилтриметилсилилового эфира (63010 от теоретического); т. кип. 77,5 — 78 С/6 мм; прю

1 5142. d þ =1 6262 МКр =50 74; МКр вычислено 50,61.

Способ получения триметилсилоксиацетилепа, отличающийся тем, что триметилсилилалкоксиацетилепы подвергаются термическому расщеплению.