Патент ссср 162139
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
C01lHAANCTH×EÑÊÈÕ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ
КЗОБРЕТЕНИ.Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 162139
Класс
12о, 2604
МПК
С 07f
Заявлено 26.1.1963 (№ 815648/23-4) ГОсУААРственныи
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИаОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИЙ СССР
Опубликовано 161Ч.1964. Бюллетень № 9
УДК
Подписная группа № 44
М. Г. Воронков и Г. И. Зелчан
Ь:.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНО(2, 2, 2"-АМИНОТРИЭТОКСЩ
СИЛАНОВ
Предмет изобретения
Известен способ получения органо(2, 2, 2"аминотриэтокси)силанов переэтерификацией алкоксисиланов триэтаноламином, для чего используют труднодоступные алкоксисиланы.
С целью упрощения способа и расширения сырьевой базы, предложен способ, согласно которому в качестве исходных продуктов используют органосесквисилоксаны или полиорганосилоксанолы, или полиорганогидросилоксаны.
Способ заключается в том, что какое-либо из указанных соединений нагревают с триэтаноламином в присутствии инертного растворителя и каталитического количества гидроокиси щелочного металла.
Пример 1, В реактор, снабженный обратным холодильником, соединенным с водоотборной ловушкой, помещают 7,4 вес. ч, тонкоизмельченного полиметилсесквисил оксан а
CHgSiOg,5, 14,9 вес, ч. триэтаноламина, 80 вес. ч, ксилола и 0,1 вес, ч. КОН. Реакционную смесь нагревают до интенсивного кипения и кипятят до прекращения отделения воды в ловушке (за 3 час выделяется 2,4 вес. ч. НвО, т. е. 89% от теоретического, а силоксан переходит в раствор).
Полученный раствор фильтруют горячим и медленно охлаждают. При этом из него выпадают кристаллы метил (2, 2,2"-аминотриэтокси) силана, которые отфильтровываются.
Выход сырого продукта 17,0 вес. ч. (90% от теоретического). После возгонки в вакууме и перекристаллизации вещество имеет т. пл. 142 143 С. Выход чистого продукта
15,4 вес. ч. (82%).
Аналогично получают следующие RSi (OCH CH )„X: 1) R=C H,; с т. пл. 131,2—
132,7 С, выход 83%; 2) R= (СНа).СНС; т. пл
105,8 — 106,8 С, выход 86%; 3) К = СН. = СН. т. пл. 165 — 166,2"С, выход 92%; 4) R — — С6Н.-; т. пл. 209,3 — 210,3 С, выход 83%.
Пр имер 2. Смесь 7,4 г полиэтилгидросилоксана (С2Н-SiHO) „14,9 г триэтаноламина, 0,1 г КОН и 50 г ксилола нагревают, как описано в примере 1, до прекращения выделения воды. 3а 1 час 45 мин выделяют 1,8 ллл Н20 и 2,2 л водорода. После обычной обработки реакционной смеси из нее получают 18,8 г этил(2, 2, 2"-аминотриэтокси)силана с т. пл.
131,2 †1,7 С (93% от теоретического).
Способ получения органо(2, 2, 2"-аминотриэтокси)силанов, взаимодействием кремнийсодержащих органических соединений с триэтаноламипом, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и расширения сырьевой базы, в качестве кремнийорганических соединений используют органосесквисилокса-. № 162139
Составитель М. В. Кожинская
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор Ю. M. Федулова
Подп. к печ. 5jV — 64 r. Формат бум. 60>(90
Заказ 882!18 Тираж 600 Цена 5 коп.
LtHIIIIIIN Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2 ны или полиорганосилоксанолы, или полиорганогидридсилоксаны и процесс ведут в присутствии гидроокиси щелочного металла в качестве катализатора, 2. Способ по п. 1, отл ич а ю щи йся тем, что процесс ведут в присутствии органического растворителя, образующего с водой расслаивающуюся азеотропную смесь,
