Способ получения щелочных солей терефталевой кислоты
Союз Советских
Социалистических
Республик!
kдя
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 14
Заявлено 05.11.1965 (№ 942168/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 28.Х.1966
MI1K С 07с
УДК 547.584-38.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Е. Г, Вендельштейн, Н. Н. Михайловская, В. С. Смоляков, В. С. Хайлов и Е. И. Чечик
Государственный научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙ
ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
Продолжительность реакции в лтн
Выход терефталата .калия в оо
Давление
В К2, СЛ1
15 — 18
12 — 15
8 — 10
81 — 82
81 — 82
83 — 85
40 — 50
80 — 100
150 — 180!
Данное изобретение относится к области производства полупродуктов для синтеза полимерных материалов.
Известно получение щелочных солей терефталевой кислоты путем диспропорционирова- 5 ния щелочных солей фталевой, изофтал евой или бензойной кислоты в присутствии кадмиевых катализаторов при температуре 390—
480 С и давлении углекислого газа до 20 атм с выходом целевого продукта до 90%. 10
Для интенсификации процесса по предложенному способу исходное вещество подвергают механическому уплотнению, что позволяет повысить емкость реакционных аппаратов за счет увеличения плотности загружае- 15 мой соли.
П р им ер 1. В реакционный сосуд из нержавеющей стали помещают предварительно приготовленную смесь изофталата калия и 20 катализатора. Смесь уплотняют и нагревают до температуры 420 †4 С под давлением поршня. При проведении опыта подобным образом из 25 ч. изофталата калия и 1,5 ч. окиси цинка, нагреваемых в течение 2 час под 25 давлением 50 кг см2 при температуре 430 С, получают 25,7 ч. спекшегося серого продукта, из которого после растворения, фильтрования и подкисления минеральной кислотой выделяют 12,3 ч. терефталевой кислоты и 1,8 ч. 30 изофталевой кислоты. Выход терефталевой кислоты 71,8% от теоретического.
Пример 2. Диспропорционирование бензоата калия проводят так, как указано в примере 1. Смесь бензоата калия с окисью кадмия (б а о по весу) подвергают давлению
150 кг/см2. Через 10 мин после достижения в слое вещества температуры 425 С опыт прекращают. Из 25ч. бензоата калия и 1,5ч. окиси кадмия получают 19,6 ч. светло-серого порошка. После фильтрования отделяют 1,55 ч. нерастворимого осадка; из подкисленного фильтрата выделяют 10,6 ч. терефталевой кис лоты. Выход 81,ба а от теоретического.
Аналогичный опыт по диспропорционированию бензоата калия проводят под давлением
250 кг)см- . После 6 л ин прогревания при
430=С опыт прекращают. Выделяют терефталевую кислоту с выходом 77,3%.
В таблице приведена зависимость выхода целевого продукта от продолжительности реакции и применяемого давления.
Предмет изобретения
Способ получения щелочных солей терефталевой кислоты пуТем диспропорционирования щелочных солей фталевой, изофталевой или бензойной кислоты в присутствии кадмиевых
186432
4 катализаторов при температуре 390 — 480 С, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, исходное вещество подвергают механическому уплотнению, например, 5 шнеком.
Составитель Г. Б..Аидион
Редактор Л. К. Ушакова Техред Г. E. Петровская Корректоры: Г. Е. Опарина и Т. Н. Костикова
Заказ 3292/5 Тираж 750 Формат бум. 60><90 /8 Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2

