Способ получения алкил(арил)тетрафторфосфинов или диалкилтрифторфосфинов
ЕИСОЖ,. :; g
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 25.V,1965 (№ 1009104/23-4) с присоединением заявки №
Кл. 12о, 26/01
Приоритет
Опубликовано ЗО.Ч11.1966. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 12.Х.1966
МПК С 07f
УДК 547.412.13 241.07 (088.8) Комитет по лелем изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
К. В. Караванов, С. 3. Ивин и В. Г. Груздев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)ТЕТРАФТОРФОСФИНОВ
ИЛИ ДИАЛКИЛТРИФТОРФОСФИНОВ
Известен способ получения алкил(арил)тетрафторфосфинов или диалкилтрифторфосфи-х нов взаимодействием алкил (арил) дихлорфосфинов или диалкилхлорфосфинов с фторидами щелочных металлов, например с трехфтористой сурьмой.
С целью упрощения способа предложено получать вышеуказанные продукты взаимодействием алкил (ap»л) дихлор (дифтор) фосфинсульфидов или диалкилхлор (фтор) фосфинсульфидов с трехфтористой сурьмой при нагревании до 50 — 120 С.
П р им е р 1. Получение метилтетрафторфосфина. 15
В колбу с капельной воронкой и обратным холодильником, соединенным с ловушкой, помещают 53,0 г трехфтористой сурьмы; а затем по каплям прибавляют 31,0 г метилдихлорфосфинсульфида, после чего содержимое кол- 20 бы нагревают до 50 — 60 С так, чтобы образующийся метилтетрафторфосфин отгонялся через обратный холодильник и конденсировался в ловушке, охлажденной до минус 30—
40 С. При повторной перегонке получают 25
20,6 г (80%) метилтетрафторфосфина с т. кип. 11,5 — 12 С, d 4P 1,4538, Найдено в %: P 25,37; 25,39; F 62,33, 62,40.
СНзРР4.
Вычислено в %: P 25,4; F 62,29. 30
Пример 2. Получение этилтетрафторфосфина.
В колбу с капельной воронкой и обратным холодильйиком, на верхнем конце которого находится насадка Вюрца с термометром, а отводная трубка последней соединена с прямым холодильником и приемниками, помещают 32,5 г трехфтористой сурьмы. Затем по каплям в колбу прибавляют 20,0 г этилдихлорфосфинсульфида, после чего содержимое колбы нагревают и образовавшийся этилтетрафторфосфин отгоняют.
При повторной перегонке получают 12;5 г (75pjp) этилтетрафторфосфина с т. кип. 34—
35 С, d2с 1,3074.
Пример 3. Получение фенилтетрафторфосфина.
В колбу с капельной воронкой и насадкой
Вюрца помещают 40,0 г трехфтористой сурьмы, а затем по каплям прибавляют 32,0 г фенилдихлорфосфинсульфида, после чего содержимое колбы нагревают и образовавшийся фенилтетрафторфосфин отгоняют.
При повторной перегонке получают 21,3 г (76% ) фенилтетрафторфосфина с т. кип.
134,0 — 135 С, d 4 1,3888, п о 1,4245.
Найдено в ojp. P 16,89; 16,93; F 41,25; 41,30.
СсН-PF4, Вычислено в %. P 16,82; F 41,28.
Пример 4. Получение диметилтрифторфосфина.
Реакцию проводят аналогично примеру 3.
Из 16,7 г диметилхлорфосфинсульфида и
26,0 г трехфтористой сурьмы получают 12,0 г (78,0в/в) диметилтрифторфосфина с т. кип.
60 — 61 С, d o 1,2155, пР 1,3230.
Найдено в %. P 26,26; 26,23; F 48,25; 48,26;
С 19,78; 19,83.
Сз Нв Р 1. з.
Вычислено в %. .P 26,24; F 48,28; С 20,36.
184851
Предмет изобретения
Способ получения алкил(арил) тетрафторфосфинов или диалкилтрифторфосфинов взаимодействием фосфорорганических соединений с трехфтористой сурьмой, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве фосфорорганических соединений используют алкил (арил) дихлор (дифтор) фосфинсульфиды или диалкилхлор (фтор) фосфинсульфи10 ды и процесс ведут при нагревании до 50—
120 С.
Составитель M. В. Кожинская
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Федулова
Заказ 2735/15 Тираж 750 Формат бум. 60)F90 /s Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2