Патент ссср 160184
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СО11eVi CTWECmX
РЕСПУБЛИК
ОпИС н N E
ИЗОБРЕТЕНИ.я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 160184
Класс
12о, 26в4
МПК С 071
Заявлено 27.111.1963 (№ 827377/23-4) I OCYAAPCTbEHHbIA
КОМИТЕТ ПО,6,ЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК
Опубликовано 161.1964. Бюллетень № 3
Подписная группа № 44
Заявитель
Предприятие Госкомитета химической и нефтяной промышленности при Госплане СССР
Авторы изобретения
С. 3. Ивин, К, В. Караванов, В. Г. Груздев и И. П. Комков
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИХЛОРФОСФИНОВ
1. Метилдихлорфосфин
Предмет изобретения
Известен способ получения алкилдихлорфосфинов восстановлением металлами дихлорангидридов алкилтиофосфиновых кислот.
Для повышения выхода целевого продукта и использования более доступных исходных продуктов предлагается способ получения алкилдихлорфссфинов, заключающийся в восстановлении алкилдихлорфосфиноксидов металлами. а) В круглодонную колбу с насадкой Кляйзена (длина елочного дефлегматора 26 слц помещают 32,5 г цинковой пудры и к ней при комнатной температуре приливают 66,5 г ме тилдихлорфосфиноксида. Реакция протекает с разогреванием. Жидкость отгоняется без дополнительного подогрева.
Получено: 29,3 г (50%) метилдихлорфосфина. Т. кип. 80 — 82 С (760 льи); dg -> 1.3041; и о 1.494.
Найдено %: Cl 60, 6; P 26, 46.
СНвС1 Р. Вычислено, %: Cl 60, 78; P 26, 48. б) Из 66,5 г метилдихлорфосфиноксида и
28 г железного порошка получено 17,5 г (30% ) метилдихлорфосфина. Т. кип. 80 — 82 С (760 мм); d4 < 1.3040; пр 1.494.
Найдено, %: Cl 60,5; P 26,2.
СНлС1 Р. Вычислено, %: Cl 60, 78; P 26, 48. в) Из 66,5 г метилдихлорфосфиноксида и
20 г кальциевой стружки получено 23,4 г (40% ) метилдихлорфосфина.
Т. кип. 80 — 82 С (760 лы); d42o 1.494; по
1.494. Найдено, %: Сl 60,9; P 26,6.
СНвС1 Р. Вычислено, %: Cl 60, 78; P 26, 48.
I I. Аналогично протекает реакция этилдихлорфосфиноксида с металлами (цинк, кальций, железо).
Способ получения алкилдихлорфосфи нов восстановлением фосфорорганических соединений металлами, отл ич а ющийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, в качестве фосфорорганических соединений используют алкилдихлорфосфиноксиды,
