Патент ссср 159522
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОПИАЛИСТИ ЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
O IINCA.H И Е
ИЗ ОБ РЕТЕНИ.Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 159522
Класс
12о, 26о»
МПК С 07f
Заявлено 01.11.1963 (№ 817345/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ ПО ДЕААМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК
Опубликовано 1964. Ьюллетень ¹ 1
Подписная группа № 50
I
f
1 и
Л. К. Маслий и Б. В. Александров
С П ОСОБ ПОЛ УЧ Е Н ИЯ N-ЗАМ ЕЩЕ Н Н ЫХ АМ ИДОВ, СОДЕР)КАЩИХ КРЕМНИЙ В ЗАМЕСТИТЕЛЕ У АЗОТА
Способ получения lU-замещенных амидов, содержащих кремний в заместителе у азота, так же как и сами соединения являются ноными.
Полученные соединения могут быть использованы как репелле1гт, лекарственные вещества, пластификаторы и др.
Предложенный способ заключается в том, что триалкилгалоидалкилсиланы подвергают взаимодействию с натрийациламидами.
Пример. К спиртовому раствору
C>kl;O1U а, приготовленному растворением
0,5 г . атом Ха в 250 сма абсолютного спирта, добавляют 0,5 г . моль этилацетамида (СНаСОХНСвН.-). После 2 час кипячения спирт отгоняют, а оставшуюся массу выдерживают еще в течение 2 час под вакуумом при 120 130 С. К полученному натрийэтилацетамиду (СНаСОХ (Ua) С. Н;,1 прили. вают раствор 0,5 г . 31оль триметилйодметилснлана ((СНа) 4$1СНв1) в 250 см1 ксилола, После кипячения в течение 11 — 13 час отфильтровывают н промывают 2 раза 15 сл:1 ксилола. Затем, отогнав кснлол нз фильтрат а, Остаток разгоняют н а к О л О н 1се э ф ф е и тн Вностью 10 теоретических тарелок н получают
74 г (СН1) gSiCH N(C Í;,) СОСН, с т. кпп.
53,2 — 53,8=C (1 31м ат. ст.). Выход составляет
85", „(от теоретического) .
Аналогично нз метнлдналкнлхлорметнлснланов и натрнйэтнлацетамнда получают еще четыре амида. Физико-химические свойства всех амидов приведены в таблице.
Предмет изобретения
Способ пол чення Х-замещенных амндов содержащих кремн;ш в заместителе у азота, отличающийся тем, что трналкнлга10. идалкнлсиланы подвергают гзанмодействшо с
11атрнйацнламндамн, № 159522
Константы СН, (R.) Si СН, K (С,Н-,) СОСН, Найдено, Т. кип., "С
Мол. вес и tt
d ч! вычиснайдено лено н с
1 найдено вычислено (давление, .им рт. ст.) Si
173
172
173
СНз
52,23 52,18
10,72
10,88
15,92
15,84
53,2 — 53,8 (1,0) 85
0,8924
1,4513
8,00
8,16
61,30 61,30
199
2СО
СаН;, 77,3 — 77,5 (1,5) ! 14,11 14,05
1,4625
201 11,35 11,39
0,9024
6,98
6,75
70,84 (112,8 †1,8 (2,5) НС,Н;
1,4624
70,82
229
11,94
11,63
62,70 12,45
62,65 12,39
231
233
0,8895
6,18
6,05 нс н„
80,64
12,31
12,22
117,4 †1,6 (0,8) 0,8785
1,4610
80,27
258
257
11,01
10,80
5,53
5,50
279
284 нс„-н„
89,35
12,54
12,41
89,38
140,0 †1,4 (1,2) 78
1,4631
285
0,8784
4,79
5,05
П р и м с ч а и и е. Молекулярную рефракцию вычисляли с использованием: а) величин групповых рефракций Si — R (где R — Ct — С4), найденных Мироновым (В. Ф. Миронов, Г. И. 1-1икишин, Изв. Лн СССР, ОХН, 1958, 1080); б) величин связевых рефракций по Денби и Уоррику (g. Am. Chem. Sac. 68, 954, 1946); в) величины групповой рефракции, определенной авторами для группы SICI-1з ХСΠ— 12,01.
Корректор T. В. Муллина
Поди. к печ. 25t XII — 63 г. Ф ор м ат бум. 60 р 901/; Объем 0,11 изд. л.
Вак. 3173!17 Тираж 550 Цена 4 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобрсте. ий и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Составитель М. В. Кожинская
Редактор Л. Г. Герасимова Техред T. П. Курилко
55,48 55, 31
i59,44
59,38,65, 58
56,24 67,43
67,15
