Патент ссср 166683
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26ОЗ
МПК С 07f
Заявлено 05.Л11.1963 (№ 851138/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 1964, Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 8.Х11.1964
Государственный комитет по делам изобРетений и откРытий СССР
УДК 661.718.5(088.8) Авторы изобретения
M. К. Романцевич, И. М. Иологон и " .. N. Кисина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДИ РОВАН Н ЫХ
ТРИЦИ КЛ ИЧЕСКИХ КРЕМН И ЙОРГАН ИЧ ЕСКИХ
СОЕДИНЕНИЙ
Подписная группа № 44
Предложен способ получения галоидированных трициклических кремнийорганических соединений, заключающийся в конденсации циклопентадиенилтрихлорсилана или циклопентадиенилалкил (арил) галоидсилана с полигалоидциклодиенами при нагревании в среде органического растворителя.
Полученные соединения могут быть использованы для синтеза термостойких и огнестой- 10 ких полимеров
Пример 1. Синтез гексахлортрициклодекадиенилтрихлорсилана.
Смесь 100 г (0,5 моль) циклопентадиенилтрихлорсилана, 136 г (0,5 люль) гексахлор- 15 циклопентадиена и 120 мл абсолютного толуола кипятят в колбе с обратным холодильником 10 час. Толуол отгоняют, а остаток разгоняют в вакууме. Получают 189 г (80%) вязкой желтоватой жидкости, т. кип. 162—
164 С/3 м и: D = 1,5601; с1 4= — 1,6477.
Найдено, %: Cl гидр. 22,21; 22,45; Si—
5,43; 5,60.
C„H,„-SiCi . 25
Вычислено, %; Cl гидр. 22,52; Si — 5,95.
П р н м е р 2. Получение гексахлортрициклодекадиенилметплдихлорсилана
Смесь 86 г (0,48 люль) циклопентадпенилметилдихлорсилана, 132 г (0,48 люль) гексахлорциклопентаднена и 100 л л абсолютного толуола кипятят в колбе с обратным холодильником 10 час. Толуол отгоняют, а остаток разгоняют в вакууме. Получают 170 г (77,9%) вязкой желтоватой жидкости, т. кип.
156 — 158 С/1 л л .
nÐ =15574. d20,=- 5666
Найдено, %: Cl гидр. 15,51; 15,89; Si — 5,82;
5,95.
C H S i C 1 .
Вычислено, %: Cl гидр. 15,70; Si 6,22.
Предмет изобретения
Способ получения галоидирован Iblx трициклических кремнийорганических соединений, отл ич а ю щи йся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для получения термостойких полимеров, циклопентадиенилтрихлорсилан или циклопентадиенилалкил (арил) галоидсилан подвергают взаимодействию с полигалоидцнклопентадиенами при нагревании в среде органического растворителя.
