Способ количественного определения бромидов

 

Использование: в аналитической химии для определения бромидов. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают растворо м хлорида меди (II) в диметилформамиде с последующим фотометрированием окрашенного раствора. Минимальный предел определения 0,1 мг/в пробе, относительная ошибка ± 1 %. 3 табл.

(19) (11}

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1s1)s G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И9 ГЕ 1.(, - -4 (21) 4798594/04 (22) 02.03.90 (46) 15.08.92.; Бюл. ¹ 30 (71) Курский государственный медицинский институт (72) В. И, Лобанов, И, А. Рожкова. М. Д.

Ванина и Б. В. Кузьмин (56) Алексеев B. H, Количественный анализ, M., ГОСНТИхимической литературы, 1963, с. 449.

Сичко А. И. Фотометрия дисперсных систем. Свердловск, Средне-Уральское книжное издательство, 1978, с. 75 — 76, Изобретение относится к аналитиче- ской химии, а именно к способам количественного определения бромидов.

Известен способ количественного определения бромидов путем титрования анализируемой пробы азотнокислым серебром в присутствии индикатора — эозина.

Недостатком способа является малая чувствительность," селективность и точность.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения боомидов путем обработки анализируемой пробы азотной кислотой;0,1 -ным раствором желатина, этанола и 0,05 н раствором нитрата серебра с последую2 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМИДОВ (57) Использование: в аналитической химии для определения бромидов. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают раствором хлорида меди (1I) в диметилформэмиде с последующим фотометрированием окрашенного раствора. Минимальный предел определения 0,1 мг/в пробе, относительная ошибка + 1, 3 табл, щим турбидиметрированием мутного раствора, Недостатки способа — малая чувствительность, селективность йточность.

Цель изобретения — повышение чувствительности, селективности и точности crioсоба, Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения бромидов путем обработки анализируемой пробы раствором хлорида меди (II) s диметилформамиде с последующим фотометрированием окрашенного раствора, Отличительным признаком является обработка анализируемой . пробы раствором хлорида меди (II) в диметилформамиде, Примеры выполнения способа.

1755136

Пример 1.

Количественное определения бромида в калия бромиде.

В 5 фарфоровых чашек вносят 1,0; 2,5;

4,0; 5,5; 7,0 мл 0,030 %-ного стандартного водного раствора калия бромида, в 1 мл которого содержится 0,2 мг бром-иона, Чашки с раствором нагревают до получения сухого остатка, Затем в каждую чашку прибавляют по 5 мл 0,1 %-ного раствора хлорида меди (II) в диметилформамиде и содержимое чашек перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения осадка. Через 5 мин полученные растворы переносят в кювету с.толщиной рабочего . слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность на фоне 0,1 %-ного раствора хлорида меди (!!) в диметилформамиде при светофильтре ¹ 5 (длина волны 490 нм) на фотоэлектроколориметре КФК-2, По результатам измерений строят калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации раствора, Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций 0.02 — 0,28 мг бром-иона в мл. методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, который в данном случае имеет вид:

Д = 0,7407 С + 0,0181, (1) где Д вЂ” оптическая плотность;

С вЂ” содержание бром-иона в пробе, мг.

Затем ведут количественное определение. В фарфоровые чашки вносят точное количество водного раствора калия бромида; содержащее 0,70 — 0,90 мг бром-иона, Содержимое чашки нагревают до удаления воды и к сухому остатку прибавляют 5 мл 0,1

%-ного раствора хлорида меди (!!) в диметилформамиде. Содержимое чашки перемешивают до полного растворения осадка, через 5 мин переносят в кювету с толщиной рабочего слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность на фоне 0,1 %-ного раствора хлорида меди (!!) в диметилформамиде при светофильтре N 5 (длина волны 490 нм) на фотоэлектроколориметре КФ К-2.

Количество бромид-ионов рассчитывают

5 по уравнению калибровочного графика(1).

Результаты количественного определения и метрологические характеристики приведены в табл. 1.

Пример 2. Количественное опреде10 ление бромида в натрия бромиде.

В фарфоровые чашки вносят точное количество водного раствора натрия бромидэ, содержащее 0,70 — 0,90 мг бром-иона. Содержимое чашки нагревают до удаления во15 ды и к сухому остатку прибавляют 5 мл 0,1

%-ного раствора хлорида меди (! !) в диметилформамиде, Содержимое чашки перемешивают до полного растворения остатка, через 5 мин переносят в кювету с толщиной

20 рабочего слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность на фоне 0,1 %-ного раствора хлорида меди (il) в диметилформамиде при светофильтре ¹ 5 (длина волны 490 нм) на фотозлектрокалориметре КФ К-2.

25 Количество бромид-ионов рассчитывают по уравнению калибровочного графика (1).

Результаты количественного определения и метрологические характеристики при-.

30 ведены в табл. 2,.

В табл. 3 приведены сравнительные характеристики описываемого и известного способов.

Предлагаемый сйособ по сравнению с

35 известным более чувствителен, селективен и точен, исключает расход соли драгоценного металла — серебра нитрата.

Формула изобретения

Способ количественного определения

40 бромидов путем обработки анализируемой пробы реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ча ю шийся тем, что. с целью повышения чувствительности, селективности и точно-.

45 сти способа, в качестве реагента берут раствор хлорида меди (!!) в диметилформамиде.

1755136

Таблица 1

Результатй количественного определения бромида в калия бромиде

Таблица 2

Результаты количественного определения бромида в натрия бромиде..Таблица 3

Сравнительная характеристика описываемого и известнotо способов

Известный способ

Описываемый способ

С авниваемые па амет ы

Около 0,1 мг/пробе

Мешают: иодиды, роданиды

Предел определения

Селективность

Не превышает 1,03 %

Около 7 мкг

Относительная ошибка определения.

Предел обнаружения.

Расход серебра нитрата, Нет

Хлорида меди /ll/ - 2 руб, Нет

Имеет место

Нет

Стоимость 1 кг реактива.

Влияние на результаты определения размера частиц (степени дисперсности)

Увеличение ошибки зэ счет аство ения оса ка

Около 2 мг/пробе

Мешают: хлориды, иодиды, роданиды, другие катионы и анионы, а также органические вещества, образующие осадки с серебра нитратом и желатином, 5 % и более

Обнаружение по образованию осадка неселективно

Около 0,15 г на одно определение, Серебра нитрата - 160 руб.

Имеется