Способ количественного определения низких концентраций глицерина

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s G 01 N 21!78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И (21) 4814501/04 (22) 16.04.90 (46) 07,07.92. Бюл. М 25 (71) Причерноморский филиал Научно-исследовательского института телевизионной техники "Электрон" (72) С.И.Олешко и О.И.Силаева (53) 543.854Л.07(088.8) (56) Бауер К. Анализ органических соединений. —.M.: Госхимиздат, 1948. с.102, Aloren I.Т.Mc. and Reynold G.F, The Determination of Glycегоl Parf il. Absortlmetklc .

0etermlnationas the Coopper complex. . Anal. Chim.acta 32(3), 227 (1965).

Изобретение относится к улучшенному способу количественного определения низких концентраций глицерина, который может найти применение при анализе промывочных вод, содержащих глицерин.

Известен способ количественного определения глицерина путем окисления бихроматом, калия до углекислоты и воды, титрования избытка хромовой кислоты тиосульфатом натрия после. добавления иодида калия, Недостатками способа являются его длительность и необходимость освобождения от примесей, которые могут окисляться наряду с глицерином.

Наиболее близким к предлагаемому по . технической сущности является способ определения низких концентраций глицерина, заключающийся в том, что анализируемую пробу обрабатывают этиловым спиртом, раствором едкого натра и хлорида меди, отфильтровывают осадок, а фильтрат спектрофотометрируют.

„„ЯЦ„„1746266 А1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИЗКИХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИЦЕРИНА (57) Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают сульфатом меди и гид-. роокисью натрия в присутствии трилона Б.

Недостатками способа являются сравнительно невысокая точность и сложность его, обусловленная длительной фильтрацией с использованием стекловолокнистых дисков в качестве фильтров.

Цель изобретения — повышение точности определения и его упрощение.

Поставленная цель достигается способом, заключающимся в том, что анализируемую пробу обрабатывают сульфатом меди и гидроокиси натрия в присутствии трилона Б с последующим .ее спектрофотометрированием.

Способ осуществляют следующим образом.

В случае спектрофотометрического определения строят калибровочный график с концентрациями глицерина 0; 0,005; 0,03;

0,08; 0,1; 0,3; 0,6 массовой доли, для чего в мерные емкости, вместимостью 15 мл помещают, мл: 0,1%-ный раствор глицерина 0;

0,75 и 4,5; 1 -ный раствор глицерина 1,2;

1,5; 4,5 и 8,70; 20 -ный раствор сернокис1746266

Таблица 1 лой меди 2; 10%-ный раствор едкого натра

1, а также 2 мл 10 -ного раствора трилона б:

0; 6,0; 5,8; 5,5; 5,4; 4,1; 2.4. Растворы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 760 нм по сравнению с "холостым" раствором. При измерении концентрации в испытуемом растворе приливают все укаэанные выше растворы, кроме глицерина, измеряют оптическую плотность и руководствуясь калибровочным графиком. Результаты приведены в табл.1.

Для определения глицерина визуальным колориметрическим методом готовят набор образцов для сравнения иэ 30 растворов. В каждую мерную пробирку вместимо- стью 15 мл приливают по 2 мл 20 -ного раствора пятигидрата сульфата меди; 1 мл

10 -го едкого натра и рассчитанные обьемы (в мл) 1 и 0,1 -ного растворов глицерина с концентрацией глицерина от 0 до 0,5 массовой доли и -10 -ного раствора трилона Б согласно табл.1. Растворы доводят до метки дистиллированной воды и перемешивают. "Шаг" составляет 0,005 ; Для определения неизвестной .концентрации глицерина в мерную пробирку на 15 мл приливают 10 мл испытуемого раствора и все указанные реактивы, кроме глицерина, Раствор перемешивают и сравнивают интенсивность его окраски с интенсивностью окраски растворов набора образцов. Концентрация глицерина считается равной концентрации раствора иэ набора образцов, ближайшего по интенсивности окрашивания к испытуемому. Количества приливаемых ком5 понентов определены с учетом стехиометрии реагирующих, веществ и пределов определяемых концентраций глицерина.

Абсолютная погрешность предлагаемого способа для диапазона концентраций

10 0,005-0,1 массовой доли глицерина не превышает 0,003 ; для диапазона 0,1 — 0,6 . массовой доли глицерИна — 0,03 ; относительная погрешность способа не превышает. 10 : среднее, квадратичное

15 отклонение оценки составляет 0,0004 ..

Обработку результатов проводили согласно

ГОСТ 8.207-76.

Данные сравнительного анализа определений содержаний глицерина предлагае20 мым и известным способами представлены . втабл,2, Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения и упростить его, Формула изобретения

25 Способ количественного определения низких концентраций глицерина, включающий обработку анализируемой пробы сульфатом меди и гидроокисью натрия и последующее спектрофотометрирование, 30 отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, определение проводят в присутствии трилона Б.

1746266

Продолжение табл, 1

Продолжение табл. 1

Таблица 2

ММ n/è

Концентрация глицерина, определенная способом по прототипу, мас. доли

Абсолютная погрешность, % мас. доли

Абсолютная погрешность, мас. доли

Номинальная концентрация глицерина впробе, мас. доли

2.

4

6

8

11

0,028

0,О31

0,005

0,157

0,110

0,056

0,097

0,490

0,244

0,597

0,553

0,244

Концентрация глицерина, определенная предложенным способом, мас. оли

О;030

0,030

0,005

0;152

0,100

0,057

0,095

0,501

0,252

0,629

0,581

0,253

0,02

0,001

0,005

0,01

0,002

0,002

0,011

0,008.

0,029

0,028

0,009

0,О31

0,032 не определяется

0,180

0,124

0,061

0,119

0,532

0,278 не определяется не определяется

0,279

0,003., 0,003

0,023

0,019

0,005

0,022

0,042

0,034

0,035