Способ определения хиноксидина

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению хиноксидина , и может быть использовано в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предприятий. Цель - повышение селективности способа и сокращение времени определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в ацетоне , обрабатывают водным раствором хлорида олова (II), а образующийся окрашенный раствор фотометрируют. 2 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

Республик (sI>s G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

flPM ГКНТ СССР.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4846062/04 (22) 02.07.90 (46) 23.05,92. Бюл. N . 19 (71) Курский государственный медицинский институт (72) 3.С.Горбунова, В.К,Шорманов и

Т,П.Сульженко (53) 543.42.063(088.8) (56) Таблетки хиноксидина. Временная фармакопейная статья 42-503-76.

Хиноксидин. Временная фэрмакопейная статья 42-1139-78.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу хиноксидина.(1,4ди-N-оксида 2,3-бис(ацетоксиметил)хиноксалина), и может быть использовано в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предприятий.

Известен способ определения хиноксидина, заключающийся в растворении анализируемой пробы в уксусном ангидриде и титровании раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте до изменения ок. раски индикатора кристаллического фиолетового .

Способ малоселективен, характеризуется низкой чувствительностью. и длительностью выполнения.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения хиноксидина путем обработки анализируемого соединения водным раствором гидроксида натрия при нагревании с последующей регистрацией появляющегося окрашивания .

„„Я,, 1735747 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИНОКСИДИНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению хиноксидина, и может быть использовано в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предприятий.

Цель — повышение селективности способа и сокращение времени определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в ацетоне, обрабатывают водным раствором хлорида олова (II), а образующийся окрашенный раствор фотометрируют. 2 табл.

Способ недостаточно селективен, характеризуется. относительной длительностью выполнения, включает трудоемкую операцию нагревания.

Целью изобретения является повышение селективности и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается с помощью данного способа, который заключается в раствооении анализируемой пробы в ацетоне и обработке водным раствором хлорида олова (I!) с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора.

Способ осуществляют следующим образом, Анализируемую пробу растворяют в ацетоне, обрабатывают 50 -ным водным раствором хлорида олова (II) и образующийся окрашенный раствор фотометрируют, Пример 1. Качественное определение хиноксидина (1,4-ди-¹îêñèäà 2,3бис(ацетоксиметил)хиноксалина). Около 2 мг

1,4-ди-N-оксида 2,3-бис(ацетоксиметил)хинок1735747 салина растворяют в 2 мл ацетона и прибавляют к образующемуся раствору 1 мл

50%-ного водного раствора хлорида олова (1!) и 2 мл воды. При этом появляется-желтое окрашивание. Чувствительность реакции 3, 5 мкг/мл.

Пример 2. Количественное определение хиноксидина (1 ° 4-ди-¹îêñèäà 2,3бис(ацетоксиметил)хиноксалина). В шесть пробирок вносят 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 10

1,50 мл 0,2%-ного раствора хиноксидина в ацетоне и соответственно 1,25„ 1,00; 0,75;

0,50; 0;25; 0 мл ацетона. В каждую пробирку добавляют по 1 мл 50%-ного раствора хлорида олова (II) в воде и 2,5 мл воды. Оптиче- 15 скую плотность образующихся окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 в кювете с толщиной рабочего слоя 10 км при длине волны 400 нм. (светофильтр М 3). Измерения проводят на 20 фоне раствора, полученного в контрольном опыте. По результатам измерения строят калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации раствора.

Светопоглощение окрашенных растворов 25 подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций 0.1-0,6 мг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид 30

D = 0,6629 С + 0,1147, где 0 - оптическая плотность;

С вЂ” концентрация окрашенного раствора, мг/мл.

Методика количественного определения, Около 0,05 г (точная навеска) хиноксидина растворяют в ацетоне в мерной колбе вместимостью 25 мл и доводят ацетоном до метки. 1 мл полученного раствора вносят в

40 пробирку, добавляют 0,5 мл ацетона, 1 мл

50%-ного раствора хлорида олова (II) в воде и дальнейшие операции осуществляют по схеме. описанной для построения калибровочного графика. Количественное содержание хиноксидина определяют по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску. Результаты количественного определения и метрологические характеристики представлены в табл,1.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом значительно повышает селективность определения, Он позволяет анализировать хиноксидин (1,4-ди-N-оксид

2,3-бис(ацетоксиметил)хиноксалин) в присутствии моно- и динитрофенолов; алкил- и галогенпроизводных нитрофенолов; 2,4-диаминоазобензола гидрохлорида; гидразида

2-нитробензойной кислоты; 0-(-)трео-1-инитрофенил-2-дихлорацетамино-пропанди ола-1,3; 2,3-дигидро-2-метил-1,4-.нафтохинон-2-сульфоната натрия; тетрахлорпарахинона.

Предлагаемый способ упрощает процесс анализа и сокращает era продолжительность. Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов представлена в табл.2.

Формула изобретения

Способ определения хиноксидина путем растворения анализируемой пробы в растворителе, обработки цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, от л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности и сокращения времени определения, в качестве растворителя используют -ацетон и в качестве цветореагента — водный раствор хлорида олова (II).

Таблица1

1735747

Таблица2

Известный способ

П е лагаемый способ

С авниваемые па амет ы

Сел ективность

Наличие трудоемких операций

Продолжительность on ределения, мин

Нагревание

12-14

Отсутствуют

5-6

Составитель С.Хованская

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор .M,Ìàêñèìèøèíåö

Редактор А,Мотыль

Заказ 1811 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Способ не позволяет селективно определять хиноксидин(1,4-ди-N-оксид 2,3бис(ацетоксиметил)- хиноксалина) в присутствии монои динитрофенолов; алкил- и галогенпроизводных нитрофенолов;2,4-диаминоазобензола гидрохлорида; гидразида 2-нитробензойной кислоты: D+)- трео-1-и-нитрофейил-2-дихлорацетаминопропандиола-1,3;

2,3-ди гидро-2-метил-1,4-нафтохинон-2-сул ьфоната натрия; тетрахлорпарахинона

Способ не позволяет селективно определять хиноксидин(1,4-ди-N-оксид 2,3бис(ацетоксиметил)- хиноксалина) в присутствии монои динитрофенолов; алкил- и галоген производных нитрофенолов;2,4-диаминоазобензола гидрохлорида; гидразида 2-нитробензойной кислоты; 0+)- трео-1-п-нитрофенил-2-дихлорацетаминопропандиола-1,3;

2,3-ди гидро-2-метил-1,4-н афтохинон-2-сульфоната натрия; тетрахлорпарахинона