Способ количественного определения углеводородов в содержащем их сырье
О П И С А Н И Е l7573I
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства Ко 175728
Заявлено 22.Х.1964 (№ 926834128-13) Кл. 42l 9О2 ба, 14 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК G 01п
С 121<
УДК 663.131: 543.86.062:
665.581.54 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 13.XII.1965
Авторы изобретения
Г. Н. Максимова, М. И. Рожкова и Г. И. Воробьева
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ В СОДЕРЖАЩЕМ ИХ СЪ|РЪЕ
Подписная группа М 173
В основном авт. св. ¹ 175728 описан способ количественного определения углеводородов в содержащем их сырье путем их экстракции из сырья растворителем — спирто-эфирной смесью при соотношении спирта и эфира 1: 1 с 5 последующей фильтрацией и омылепием щелочью. При этом полученные продукты омыления удаляют обработкой экстракта 85>jo-ной серной кислотой, в результате чего углеводороды всплывают. После замерепия их объема 10 по формуле определяют их содержание в процентах.
Предлагаемый способ обеспечивает определение количества ароматических углеводородов в биомассе, выращенной на нефтяных 15 фракциях. Для этого к массе после обработки серной кислотой добавляют н. цетан и таким образом разделяют смесь на два слоя, верхний из которых обрабатывают раствором формалина в концентрированной серной кис- 20 лоте, после чего колориметрируют.
По полученным показателям с помощью градуировочной кривой определяют содержание ароматических углеводородов.
Для построения градуировочной кривой 25 приготовляют стандартные растворы концентрата ароматических углеводородов в исходной парафиновой фракции нефти или чистых ароматических углеводородов в н. цетане, которые содержат 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5; 2% 30 ароматических углеводородов, а также раствор формалина в сернон кислоте, приготовленныи при весовом соотношении 0,5:99,5. К пробе раствора углеводородов добавляют определенное количество раствора формалина в серной кислоте, получая окрашенньш раствор, который колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М до получения сходящихся результатов. На основании этих данных строят кривую зависимости оптической плотности от концентрации ароматических углеводородов.
Пример. Навеску сухих или прессованных дрожжей соответственно 5 или 10 г экстрагируют 30 лг.г спирто-эфирной смеси (1: 1) в течение 45 лгин при перемешивании на качалке.
Экстракт фильтруют в колбу на 100 лг.г с притертой пробкой. Дрожжи н фильтр дополнительно промывают спирто-эфирной смесью, доводя общий объем фильтрата до 40 лгл. К фильтрату добавляют 1,2 г твердого КОН, кипятят 1 час (с обратным холодильником) для полного омыления жиров, присутствие которых мешает определению ароматических углеводородов. По окончании омыления реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, переносят в делительную воронку, колбу промывагот 25 лгл воды, н промывную воду также переносят в делптельную воронку. Смесь встряхивают н после расслапва175731
Предмет изобретения
Составитель М. Андреева
Техред T. П. Курилко Крректор Л. Е. Марисич
Редактор P. Чистова
Заказ 3397/10 Тираж 1100 Формат бум. 60><90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государствснногo комитста по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ния отделяют верхний слой. Нижний слой дважды экстрагируют 15 л л серного эфира.
Эфирные экстракты объединяют с верхним слоем и несколько раз промывают дистиллированной водой порциями по 5 лл до ней- 5 тральной реакции. Затем экстракты переносят в мерную колбу на 100 мл с градуированной шейкой (цена деления 0,05 мл) или в прибор
Каттвинкеля (цена деления шейки 0,05 или
0,02 лл) . Делительную воронку промывают 10
5 мл эфира, который переносят в ту же колбу.
Эфирные экстракты в колбе обрабатывают
85в/в-ной На$04, добавляя ее по каплям.
K сульфированной смеси приливают 0,5—
1 л л н. цетана (в зависимости от общего со- 15 держания углеводорода в дрожжах), смесь тщательно перемешивают и после отслаивания специальной пипеткой берут одну каплю раствора из верхнего слоя и прибавляют к
3 ил раствора формалина в концентрирован- 20 ной серной кислоте марки ХС (99,5: 0,5 по весу). Реакцию проводят в пробирках с притертой пробкой путем периодического встряхивания раствора в течение 40 мин. Раствор формалина в серной кислоте с ароматическими углеводородами дает желто-бурую окраску.
Оптическую плотность раствора определяют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М. Отсчет ведут по правому барабану. Процентное содержание ароматических углеводородов определяют по градуировочной кривой.
Способ количественного определения углеводородов в содержащем их сырье по авт. св.
N 117755772288, отличающийся тем, что, с целью определения количества ароматических углеводородов в биомассе, выращенной на нефтяных фракциях, к массе после обработки серной кислотой добавляют н. цетан, разделяют таким образом на два слоя, верхний из которых обрабатывают раствором формалина в концентрированной серной кислоте, после чего колориметрируют.
