Способ получения меченой 0-метилизомочевины-ы15

ОП И САНИ Е

ИЗОБР ЕТЕ НИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l73746

Союз советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 11.XI I. 1964 (№ 932449/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06Х111.1965. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 16.1Х.1965

Кл. 12о, 17и

МПЕ. С 07с

УДК 547.495.3.07:

:621.039.85 (088.8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕНОЙ О-МЕТИЛИЗОМОЧЕВИНЫ-М5

Подписная группа № оо

Изобретение относится к области получения меченых по азоту соединений.

Предложенный способ состоит в том, что меченую мочевину-N 5 подвергают взаимодействию с диметилсульфатом при нагревании до 120 С. Выход составляет 40 — 50%.

Пример. Смесь, содержащую 6 вес. ч. мочевины-N 5 (N» 11,5 ат. %) и 25 .вес. ч. диметилсульфата, медленно нагревают (со скоростью 4 — 5 град(мин ) до 120 С при перемешивании и выдерживают при 110—

120 С (не выше) еще 40 мин. Затем смесь выливают в горячий насыщенный водный раствор пикриновой кислоты (34 вес. ч.), ставят на короткое время в холодильник и отфильтровывают выпавший пикрат о-метилизомочевины-N 5 .

Полученный осадок растворяют в минимальном количестве кипящей воды (400 мл) и добавляют концентрированной соляной кислоты до сильно кислой реакции по конго.

При этом выпадает пикриновая кислота.

Смесь охлаждают, отфильтровывают пикриновую кислоту и фильтрат экстрагируют 3—

4 раза эфиром до почти бесцветного раствора. Раствор упаривают в вакууме досуха, прибавляя небольшое количество воды, а затем эфир с целью удаления избытка соляной кислоты. После удаления избытка НС1 вещество выпадает под эфиром. Его отфильтровывают, а фильтрат вновь упаривают в вакууме досуха и получают дополнительное количество вещества. Общий выход хлоргидрата о-мегилизомочевины 4,7 — 5,7 г (40 — 50% oi теоретического, считая на мочевину).

Вычислено, о : С 21,69; Н 6,38; N 25 35

НС1 33,00.

С2Н,ON,С1.

Найдено, О/p. С 21,62; Н 6,49; N 25,18;

НС1 33,03.

Содержание N» составляет 11,4 ат. % (определено масс-спектрометрически).

Часть пикрата о-метилизомочевины перекристаллизовывают из горячей воды; т. пл. вещества 192 — 194 С; пикрат о-метилизомочевины, получен из цианалида; т. пл. 194—

195 С; для смешанной пробы т, пл. 192,5—

194 С.

Предмет изобретения

Способ получения меченой о-метилизомоче-.вины.-Х",- отличающийся тем, что меченую мочевину-N " подвергают взаимодействию диметилсульфатом при нагревании до 120 С,