Способ получения н. октана, меченого тритием

Авторы патента:

Я. Д. Зельвенский, В. А. Шалыгин , Ю. Н. Писарев

C07C9/15 - углеводороды с нормальной цепью

C07B59 - Введение изотопов элементов в органические соединения

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

CO1lÈÀÀÈÑÒÈЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК.

ОПИСАНИЕ

ИЗОБ РЕТЕНИЛ

К АВТОРС КОМУ СВИДЕТБАЬСТВУ № 162118

Класс

12о, 1е

12о, 1е.МПК

С 07с

Заявлено 03.Ч.1963 (№ 834340/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ

СССР

УДК

Опубликовано 16.1Ч.1964. Бюллетень № 9

Подписная группа № 44

Заявитель I1":

Мо ковский химико-технологический институт имени Д. И. Ме 1делейн..

Авторы изобретения

Я. Д. Зельвенский, В. А. Шалыгин и Ю. Н. Писарев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ н. ОКТАНА, МЕЧЕНОГО ТРИТИЕМ

Известен способ получения н. октана, меченого тритием, изотопным обменом между углеводородом и тритиевой водой в паровой фазе при температуре 400 С на катализаторе.

Способ заключается в том, что в стальную вращающуюся бомбу (объемом 300 мл) загружают, в определенном соотношении, углеводород, тритиевую воду и катализатор (например, активированную А1вОв), нагревают до 400 С и выдерживают в течение некоторого времени (от 0,5 до 4 час). Однако процесс по известному способу ведут при температуре

400 С под давлением, аппаратура для осуществления способа сложна.

Предлагаемый способ позволяет значитель»о упростить процесс получения меченого тритием н. октана, а также его аппаратурное оформление.

Технологический процесс получения н. окта»а, меченого тритием, по предлагаемому способу включает две следующие стадии; а) активация никельхромового катализатора, которая заключается в пропуска»ни слаоого тока водорода через нагретый до 200вЂ”

220"C катализатор; б) изотопный обмен в паровой фазе между

». октаном и тритиевой водой на активироваппом катализаторе при температуре 230вЂ”

250 С и атмосферном давлении в условиях рециркуляции.

Иа чертеже изображена схема установки, поясняющая предлагаемый способ.

Пример. Активацию катализатора и изотопный обмен проводят в циркуляционной установке. Для активации через катализатор при температуре 200 вЂ 2 С пропускают слабый ток водорода. Затем, »е выключая обогрев и подачу водорода, в куб 1 установки через кран 2 загружают смесь н. октана и тритиевой воды. Температуру в реакторе 8 поднимают до 240+- О, 5 С, включают обогрев куба и прекращают подачу водорода. Смесь паров н. октана и тритиевой воды, образующаяся в кубе, проходит через реактор 3 с катализатором, где происходит изотопный обмен. В холодильнике 4 пары конденсируются, а конденсат стекает в куб. Газообразные продукты частичного разложения и. октана и воды сбрасываются в атмосферу через гидрозатвор 5.

Объемное соотношение н. октана и тритиевой воды может быть различным в зависимости от требуемой удельной активности и. октана, однако для более полного перехода трития из воды в углеводород, с учетом получения меченого н. октана с высокой удельной активностью, рекомендуется брать это соотношение равным 3. При использован»» три№ 162118

Составитель 3. С. Булановская

Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор В. П. Фомина

Подп. к печ. 25/IV вЂ” 64 г. Формат бум. 60+90

Зак. 936/14 Тираж 550 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комигета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Tliåâ0é воды с удельной активностью

1000 мкюри/мл, полученный меченый н. октан будет иметь удельную активность около

300 м кюри/мл.

Время окончания реакции изотопного обмена зависит от количества взятого катализатора и общего объема реагентов, оно может быть определено экспериментально путем периодического отбора проб на анализ. Например, при скорости паров смеси 0,03 м/сек н времени контактирования 1,2 сек для завершения полного обмена необходимо, чтобы реакционная смесь прошла через катализатор 25вЂ”

30 раз.

После завершения обмена реакционную смесь выгружают из куба в отстойник, где выдерживают 0,5 час для полного расслоения компонентов. Затем нижний слой (воду) сливают в емкость для отходов, а верхнии слой (меченый н. октан) выдерживают для осушь;и в течение 1 вЂ” 2 час над металлическим кальцием. Сухой меченый и. октап очищают разгонкой на ректификационной колонке эффективностью 10 вЂ” 15 теоретических тарелок и отбирают фракцию, кипящую в пределах температур 125,1 вЂ” 12б,1 С.

Полученный продукт соответствует техническим условиям по МХ-ТУ-272-59. Выход меченого н. октана по активности около 25%.

Отработанная тритиевая вода может быть вновь использована (например, для получения новой порции меченого н. октана с более низкой удельной активностью).

Предмет изобретения

Способ получения н. октана, меченого тритием, изотопным обменом между углеводородом и тритиевой водой в паровой фазе на катализаторе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, изотопный обмен проводят на активированном никельхромовом катализаторе при температуре 230 вЂ 2 С и атмосферном давлении в условиях рециркуляции.

Способ получения нормального гептана // 50655

Способ получения меченого хлорбензола // 148039

Способ получения меченых радиоуглеродом (c14) органических соединений // 144848

Способ получения 5,5-этил- (1-метил-бутил) тиобарбитуровой кислоты и ее натриевой соли (тиопентола натрия) меченых методом изотопного обмена // 118557

Способ получения равномерно изотопомодифицированных природных l аминокислот // 2100434

Изобретение относится к области биотехнологии и органической химии, к способам получения изотопомодифицированных природных соединений, а именно: L--аминокислот, и может найти применение в экспериментальной биологии, медицине, ветеринарии, сельском хозяйстве

Высокомеченный тритием метиловый эфир солянокислого (n- нитро)-аргинина // 2136641

Изобретение относится к области органической химии и может найти применение в биохимии и медицине

Высокомеченные тритием коэнзим а или ацетил-коэнзим а // 2143416

Изобретение относится к органической химии и может найти применение в биохимии, в медицине, в медикобиологических исследованиях

Высокомеченный тритием циклоспорин а // 2144017

Циклические пептиды, радиофармацевтический препарат, циклические пептиды, имеющие радиоактивную метку // 2145608

Изобретение относится к новым радиофармацевтическим препаратам, которые представляют собой радиоактивномеченые циклические соединения, содержащие карбоциклические или гетероциклические кольцевые системы и действующие как антагонисты гликопротеинового комплекса IIb/IIIa

Высокомеченные тритием замещенные карбаматы // 2151136

Изобретение относится к новым высокомеченным тритием замещенным карбаматам формулы R-NH-CO-OR1 (I), где R представляет m-аминоацетофенон, когда R1 представляет изопропил, или R представляет 3-(диметиламино)-пропил, когда R1 представляет пропил

Высокомеченная тритием 1-(2-циано-2-метоксииминоацетил)-3- этилмочевина // 2155175

Изобретение относится к новой высокомеченной тритием 1-(2-циано-2-метоксииминоацетил)-3-мочевине формулы I

Соматостатиновые пептиды, радиофармацевтическое средство, способ лечения опухолей, фармацевтический состав // 2156774

Способ введения тритиевой метки в органические соединения и высокомеченный тритием метил-(е)-{2-[6-(2-цианофенокси) пиримидин-4-илокси]фенил}-3-метоксиакрилат // 2163903

Способ получения 15-(пара-йодфенил)-3-метилпентадекановой кислоты, меченной йодом-123 // 2166493

Изобретение относится к радиохимической технологии, а именно к способам получения радиофармацевтических препаратов, меченных радиоактивным изотопом йода - йодом-123

Твердый кислотный катализатор, способ его получения и его применение // 2190465

Изобретение относится к твердым формованным катализаторам, легко отделяемым от реагентов и повторно используемым в реакциях алкилирования, этерификации и изомеризации

Способ каталитической очистки парафиновых углеводородов от примесей метилового спирта // 2366643

Изобретение относится к нефтегазовой и нефтехимической промышленности, к процессам получения и использования низших парафиновых углеводородов, а именно к процессу очистки их от примесей метилового спирта (метанола)

Способ очистки н-гексана // 177863

Впт в // 406818

Способ получения линейных алканов // 2479562

Изобретение относится к способу получения линейных алканов общей формулы Alk-СН2-СН3, где Alk=C6H13, C8H17

Способ получения линейных алканов // 2495863

Изобретение относится к способу получения линейных алканов общей формулы Alk-CH2-CH3, где Alk=C6H13, C8H17. Способ заключается в гидрировании олефина водородом при атмосферном давлении водорода на катализаторе и характеризуется тем, что в качестве олефина используют октен-1 или децен-1, а в качестве катализатора используют наночастицы никеля, получаемые in situ восстановлением хлорида никеля(II) боргидридом натрия в среде изопропанола и процесс проводят при температуре 60-70°C в течение 6-8 часов с последующим выделением целевых продуктов. Настоящий способ представляет собой более простой метод получения соединений заявляемой структурной формулы. 2 пр.