Способ получения бис-(органохлорсилил)-тиофенов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10.У1Л964 (¹ 904440/23-4) Кл. 12о, 26, !
2<1, 26 с прпсоедпп.HI!cм заявки ¹
Гос "дв стьеииый кОмитет Йо делгви изобретений и от!i - эы ий СССР
МПК С 07f
С 07с1
УДК 547.732,419.5.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 07.V11.1965. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 21.VIII.1965
Авторы изобретения
Е. A. Чернышев и H. Г. Толстикова
Заявитель
СПОСОБ ЛОЛ31ЧЕНИЯ БИС-(ОРГАНОХЛОРСИДИЛ)-ТИОФЕНОВ
Подписная группа Л 50
Предлагается способ получения опс- (органохлорсплпл)-тпофенов. Зтп соединения могут быть использованы для пслучсния кремнийсодеряап|их полимеров.
Предлагаемый способ заключается в том, что смесь дихлортиофена и хлоркремнийгидридов пропускают через пустую кварцевую, стальную или другую трубку при температуре 500 — 650 С при атмо"фер:гохг давлении.
Пример 1. П о л у ч е н и е 2 5-б и с- (м ет и л д и х л о р с и л п л) -т и о ф е н а. Температура реакционной зоны 570"C..Iëÿ реакции использовано 23 г (0,15 ло..ь) 2,5-дпхлортиофена и 31,5 г (0,3 лголь) метплдихлорсилана.
При разгоне конденсата выделено 3 г исходного метилдихлорсилана, 10 г метилтрихлорсилана, фра:;ция с т. кип. 108 — 130 С (18 ллг рт. ст.) и фракция с т. кип. 126 — 130=С (7 млг рт. ст.).
Фракция с т. кип. 108 — 130 "С (18 лл рт. ст.) и содержанием Ci гидролпзованного 33,5с o разогнана на колонке (30 т. т.) в вакууме. Выделено 4 г 2-xëîð-5-метилдих IopcHëilëòi;îôåíà с т. кип. 88 — 90 С (б лл рт. ст.), n„1,5412;
de 1,3665, МЯр найденное 52,9, вычпс".åííîå
52,2.
Злементарный анализ
Найдено, Я . .С 26,63; 25,50; Н 2,07; 1,80;
S 14,1; 14,2; Si 13,28; 13,24; С! 31,1; 31,0.
Вычислено, о. С 26,0; Н 2,15; S 13,85;
Si 12,2; С! 30,7.
1Iз фракции с т. кпп. 126 — 130-"С (выделено
23 г, выход 50% на исходный дпхлортиофен)
2,5-бпс-(метплдпхлорсилпл) -тиофена. Т. кип.
126 — 128 С (7 л л рт. cr.t); n 1,5322; d o
1,3540. МР р вычисленное 70,38; МК р найденное 70,97.
Злементарный анализ
Найдено, о о: С 24,05; 23,9; Н 2,05; 2,32;
S 10,2; 10,18; Si 19,02; 18,74; С146,0; 46,0.
Вычислено, 0 70 . С 23,3; Н 2,58; $10,32;
Si 18,0; С145,8.
Кубовый остаток 1,5 г.
Пример 2. Получение 25бис-(дим е т и л х л о р с и л и л) -т и о ф е н а. Реакция проводилась таг жк, как и в примере 1. Температура реакционной зоны 570 С. Для реакции использовано 69 г (0,45 лголь) 2,5-дихлортпофена и 85 г (0,9 л о гь) дпметплхлорсилана.
IIp;I разгонке выделено 20 г исходного дпметплхлорсплана, 15 г дп iå:;i..дп..лорсилана, 5: хлортпофена, 8 г исходного 2,5-дпхлортпофена, 6 г 2-хлор-5-дпметплсплилтпофена с т. кип. 91 — 92 С (10 ilл рт. ст); и о 1,5331; о о 1 23!3
МКр найденное 53,10, М1,"р вычисленное
30 52,64.
172786
Предмет изобретения
Составитель М. Кожинская
Редактор М. Хабибулина Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева
Заказ 1885!5 Тираж 675 Формат бум, 60X90
Ц1-1ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типограбрия, пр. Сапунова, д. 2
Элементарный анализ
Найдено, % .. С 34,52; 34,18; Н 3,48; 3,65;
S 15,0; 15,21; Si13,85; 13,48; С133,30; 33,5.
Вычислено, /о. С 34,10; Н 3,79; S 15,16;
Si 13,25; С1 33,70 ti 24 г 2,5-бис-(диметилхлорсилил)-тиофена с т. кип. 118 — 120 С (6 и,и рт. ст.), n2о 1,5312; сР4о 1,1651.
МЯо вычисленное 71,26, найденное 71,40.
Выход 20% на исходный дихлортиофен.
Элементарный анализ
Найдено, %. С 35,21; 35,45; Н 5,0; 5,15;
S 11,65; 11,80; Si 20,62; 20,41; С126,0; 25,8.
Вычислено, % . С 35,7; Н 5,21; S 11,89;
Si 20,80; Cl 26,4.
Кубовый остаток 1,5 г.
Способ получения бис- (органохлорсилил)тиофенов, отлпна ощийся тем, что дихлортиофен подвергают конденсации с хлоркремнийгидридамп прп температуре 500 †6 С.
