Способ вольт-амперометрического определения палладия
Изоорегение огносигс к 1яе.-тпох; четким г/етмдйм днялизя. ц (:0:|ь i-;)МГ1ГрГ.г.:(:;тр;.,1: ,, Р ;: Л ЩЗ ЮЩвМСЯ дгн -гиюм лек;(лоло i адол;ет быть ис| :ОЛ onciinj , ГИЛЛИЗО f-) р;. М Ы 11 Пв Н h ЫХ ,-оа. со/и;рж ;ц|1У ;;1лляд11,1. Дйль t ;3:ifj;;.;MOfni;: - yntvitii o-MP солокти-жости и ,;рсссноси опр -;дй;1 vu n пплллдия с п; и:;ут : - ;и. Pi (, i.u fi, лостигз тсй ififv; 410 в ,o лископло з/юкгродл исг-.- 1 ьЗУ ю г ппе-д пл ри reп .f-о оОоаботан нь м с :e ;;iOxr;i iu)A, з .му предель- :1 ) Г; ДМ рчГч О ;,0 и : Т-ч-.Л i : ; .| ор Р ЮТ В оплаьги г oie -i i-. ,nOf. П.30 ri,i / , О ; : е- i ;i-; 0 не oiur;eт -К; NpciTfu i- иэОыток UV). ilpOM i or р .де/ сн -:;; 3U мин 1 ил 7 т.
с*" (л> .<»»К
- - (./ > 1 (;; Н !, (.01!и/< 1и(;>и >> (;киx ! Г. С !У>. л Ик (s!.>s 6 01 Г 27/4>2
< л ! п,»1 б;,<
,> и<
<>>иб 1 g," /. / »,. "
-: .и <. ;:»
Q. i бЛ >-.
1 б,/; б
«
» !
) м
I A-
ГОГ:УДЛГ>Г:ТВГ>>Г>Ь>>7> КОМИ Г! Г
>10 ИЗ(%РГ1Г>!ИЯМ И 0TKPh>TIN!IÌ
i "i » i;;1 -(.Cf>
1 (16) 73, Г>:.,97. >п, (71, I"i E S35) /7 .2 (22) 22 04.RR (71) Инстит;T f pox>»>xIEts э»:.- »;,<;.« =.1 мии им, T(1/1. >1с>з»>!адскс (72) f(.I/1. HIIlI2o»:o/f23 и /1.,0> ",<3>2,:f c {53) 543.253(0 fl >1>, Р; {5c<) I! 1I/I ро > r! 1!а 1< Yi. и rip. "Е "» i <2 >.,;! >1! l 387, т. 42, М l E, с. 2006 2Г/ ./!1. EJPI СК01 Г) 01 > - !:,((:111 f-I Yl /1 Г 1!ДХ1!","-I (57, 143оорегение -. носигГ;" =ле«. Г2(2; >ег ким; от!!д IIE анэли:1а I! э: н(>с Г,» к 1/130бр(;ТГ1><и(. r)< (2(:LIIC>I к 3r;1;;;1-n(H;!,» ЧЕСКИМ <>IF TOÄß>I ЭНЭЛИЗЛ, i> >лс: >I(1;;. И " Ь тору вольтамперометрии H< (»I!<»!, !э;:2, J»< . Г:. дисковом электроде, и л О/ .. >: >ь (>ользовано для анализа промь шлоilllilx обьr.>.тов, содержащих паллэдий Цель изобретения — увеличе>i«-. Г.е/!Сгтивности и зкспрессности определ3HLIEI пэ,> ладия в присутствии платин>,i, На чертеже прсдстав ен>, вольт-ампернь>е кривые >»(2cc < эновления 1- ;2 (IE/ +0 Рс> (11; на фоне 0,2 M Йа> >3 0,2 v» I".3ðíà Ë, р1-> . на СУ-элекгроде с конценгр(>цие>1 > d (I .) 1,50 10 M (крива Я 2) и 1,10 10 I<" (к1/ивэя 3). В расгворах, содержащих f d (1/), .1/ 10 5,0 10 1>Л, при сканиг>овании потенциал»: -3 области 0,70-0.25 В регистриру".ся като(( ная волна восста»a«»е>i.1Я Pd fl . л 1 Р(! (ill четко выра ;!ной f лощадкой >>Г>;д»:льног: тоха при погенциалах, менс ложит(-:! ьных, чем 0,40 f(iv!!l."»II>:. 7 il /< 1змер->>ия проводят в этмсс «Г;:зо.,q,,:«, згпс:,;i!... SU „„1616333 А1 Л « * . *<« - .. ° Е«=» .бв Э > О;,>< - 2м »ГГ.- . е;ри> > а:,:;/лща>о!цемся >1:i(>«,,»рл ° алел,; <. Л»> 1» б>1»э>>,r;r б>>т>, ис, ОЛ,:Q :IHH(, «! P>< Л, 1 3 ПР, МЫ!Il/2PHHtHX <ОГ; :" к < О;1, с»1/11! 1>ж-" н: IE Y,I- 1./>. >ад>1.2. !»>ел ь r>>III;: / -, ;,««» . I »и < /1 <1(>r Ti i НО< ГИ 1:: .НРСССНОС..И !»Г!(2--:,i<-:. . 1; .;,>ЛЗЛ",ДИЯ В Г;. >Су-< f I ", (,1 . 11 Г 1> è",, Г>1Гаптся ;ел. ч!о (2 кэ «с 1, дискол 1io электрода ..сi >ьзу>О .. Пре, (>;2ри Гег >:О обработан. -: Г.;n(/y ., °,",о/(, э: .л 1 н, п(едель;<1,. !), 1, О . >< ".3;: >»-РЯ>Г;т В <2!!»а(г>1>C>fii l l",j, 1» <(2 < >» (
» . 1. ни -1 Я »ейки. 11Г2И 32 a>.» в к лэ»дбэл/< фоно<>ых по >к Г»чи лежа> в;!о де>:ах ош.>бк.1 изм :ре» ." 1 1;. 1>рЕ/1Е<>>,НЬ!Й1 Кэ ((2Д>-»Ый> д1(1(1 ФуЗИОН-! >-»<: Т(2К i;!>»131"1еl;>t 1Г. " I>, О,r<;>сти ",д i! . 1(иллпь " .,3! / 1>. . :3 !/ в диэпаЗ:бн<; > 0 1 .. 5 Io У ",-al (! /, >-,Я;11.:".<"О пропор ц» .О>lp/1.! н концентрации Р(i (I 1), поэтом>/ для опг>с/",аления палл 2дия пр>!Годен кэк градуi 2О>2о»!Ньбй график, тэк, ме(од дгбэаок. >/u,IhT-амперные KIlIr»>!r; орошо ооспроизОДЯгся без к<»кои-"<1<>0 Дополнительной >шдгоговки электрода е Г>с(2едственно пер д с; тием каждой кривой, возможно мно(< и/»тное (fr>p(TI>.ление пэлладия иЗ Одной <1 I ..1.-:Р Jr . >>Осп,"Оиз(>одим<ос < ь 1пр и Е I, 2 хэIgt.rP,;)! 3уЕтС;1 ЬГ Н it;Pг >айша,»3 ЦИМ ц л-, и>,>-!ur; э> дартное . i К;1»<НС-H IP) < .LI>3IE, <,2; »С>»: <:2-,(..i!< ИЭЛОЕ». В "О2 ПГ»пй Иэб »(ря/тся < ;r> П(/ Ср<«ЯНЕ>>1»>О С Р> < (2(<дОЛ1, СО< >; ЯЛяЕт . 1, 1 F r» ПО/>С ХКИ ii 1 > " 3 «ООГ>ну < эк . "1< <»те I »i -«й/ < r» t»ir 1616333 <)б)л;1«: г(1 < llö(13IIoE3 ãlîзноляеl проводить из к<(1 р н(< «с I «I) f! присутствии бал ь н!ОГО избытка Р((11, ) т.r.. повь(каются селекгивность и 1(зГ,.рн! Опьн(!сть Определения палладия, I1 р и м е р 1. Изглерения вольт-ампер«<ь(:",. Ij«)Bhlx проводят с вра(цгнощимся дисконыгл электродом из стеклоуглерода, нглонтирава!(наго в муфту из тефлона, с площад!на видимой поверхности 7,06 10 см . -2 2 CI 0p0c I . вращения электрода меняют в ди-1 апазоне 69--246 рад (; и контролируют стробот ахометром ПСТ-1. Электрод сравнения — ннсь !е(»!Ь(Й каломельныи, вспамогат 0 1 ь«i hié с и иp3Л ь из плoтинанÎй ()г она<«охи. Используют незатемненну(0 ",рех пн ; 1, !О <«ч икус Огделенным:<ра»(пп л I«l!II!1 I »l< .г<;.1, гна(1и раба (имобь-! ;» 00ô :()Н,«<,".,«УХ;) Р 1
E l l j Ol. «,:«<, ««. . 1(:
1<а; о пл: °:, .;,1(=, jl
«I "! j; I«j«)()н:-, <; юй:1?,".{<л и многокра) но <«одой. 11 . ЬТ-Н; ir(Ерн;,1<. к„ИНЫЕ С«!И<ЛН«(«т С ПОма< i<,ю ilo! <1(иосгг I);I, II <.);,, р(i {,,0 < ",,11.<(- Iiалучен«11! Рd (1
:: <<« Пример 3, По предлагаемой летадике проанализирован промышленный образец: содержание платины па данным метода атомной абсорбции 4,2ф. Нанеску образца растворяют в царской водке. удаляют окислы азота переменным выпаринанием до влажных солей с HCI u водой, отделяют фильтрованием осадок 5 А()йз. Полученный Pd (II) электролитически ОКИСЛЯЮТ B Р3СтВОРЕ ФОНОВОГО ЭЛЕКтРОЛИта для пo»yчoi!ия d (1V), R аликв01 наи части пра(.Дя r вольт-амперометрическое определг;ние палладия. Сравнение получен10 ных резулbTЗTîв Îпределения палладия проводят методом атомной (!i орбции и г ра ниметри (ески(.1 мет<)дом. Вальт-ампероглнгp<л (еск()м методом найдено 6,0+ 0,3 <, Ро, носпроизводимость определения харак15 т(1!)Изуется 31==5 10 (B-.5}. Гравиглетриче-? с,(ий метод дает резун(,та) 5,77;(,, а метод атаги(!<) "1;)л(г)рбци«1 - 6 2 Я, Г1р(:(лму(ц ства предлагаемого способа па с()ан! !ени«() с изноет((ьlм вид<< ы из табл. 1. 20 I) )3ГЛ, 2 f)l инедены результаты вольт3«1(lеl!Оi lf. т Рич« (;кÎГО ОпРеДел(.ния f13лл3д<»» стандартн(!x р!BTBOpax (<, =3, Р(=0,95) В таГ)л. 3 г«риг)едены резульTÇTLI Bollüò" 3,;1iгсрометричссi;oго определения палла 25 дия «) г;(11 сутстни«1 платины (Il =3, Pt — 0,95), Пп<,<)лагаемый способ г(о сравнению с из<1<)ст«н,(гл позволяет использовать более де(.:еныи <лагориал электрода и при более простом исполнении проводить быстро 30 (I!;)oдг<пжительнасть ОднОГО Опр(.Деления со.«)(.;,ьется 1;а "-30 мин) и точно определение г(н, ладия от 1,0 10 p,о,0 10 M ) -5 (i!<11 .;< <;!«(л!л да <10-кратных глалг<рнь!х изб,« . кан Рt (Р,<) к Pd (И,, т.е. 1!of 35 и:.Оирнl< льнослгь 11 селект«(вность, увеличинаегсг(3!<ñ! рассность при значительном упр0 U I(, I I ии м(.тода а нал(133. «!) () !) гл у л а и 3 o б р е т е н и я 40 Спа«об Bnnьт-амперометрического опред(:ле«!Ия палпадия в водных растворах, <«!.««а !3«ощий предварительное электрахимическ<)е окисление Pd (II) до Pd (IV) в приСУгСтвии 3ЗИД-ИОНа На ПЛатИНОВОМ .<пекп роде при потенциале 0,85 В (насыщен45 Iih! II;(апомельный электрод) с последующим изм(:рени .м предельного тока восстановления г)онуч ..Нного азидокамплекса Pd (IV) до Pd { I} на праща«ащемся дисковом электроде о т л и ч 3 ю шийся тем, что, с цель)о 50 увеличе«гия селективносги и экс(<ресснссти определения папладия в присутствии Pt(IV), в качестно дискового электрода используют пр» 1парительно обработанный стеклоуглерод, ". величину предельного диффузион«1 )55 го тока измеряют в области по)е((циал()в 0,30-0,10 В (насыщенный каломельный эпектоод). 1616333 05 Е.В нас. к.э. Составитель Т. Николаева Редактор Т. Иванова Техред М.Моргентал Корректор Л. Патай Закаэ 2441 Тираж Подписное ЬНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Проиэводственно-издательский комбинат "Г1атент", г. Ужгород, чл.Гагарина, 101
