Способ инверсионного определения ртути и теллура в теллуриде ртути

 

Изобретение относится к электроаналитической химии, а именно к электрохимическому анализу полупроводниковых соединений. Цель изобретения - повышение селективности и экспрессности определения. Для этого в исследуемый раствор вводят бромид аммония до 0,08 - 0,12 М и проводят электроконцентрирование теллура в интервале потенциалов -1,1... - 1,3 В на стеклоуглеродном электроде. Затем вводят раствор свинца (II) в количестве (1...5)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP> М и ведут электролиз в интервале потенциалов -1,2...-1,4 В до исчезновения сигнала теллура. После этого вводят раствор кадмия (II) в количестве (1...5)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP> М и проводят электроконцентрирование в интервале потенциалов -1,2...-1,4 В до появления стабильного по величине аналитического сигнала ртути. Время определения 10-12 мин. 1 ил., 1 табл.

СОЮЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1 1 (19) (st)s G 01 N 27/48

ДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ГКНТ СССР

ГОС

ПО

ПР

ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4629531/31-25

01.12.88

23,11.90. Бюл. ¹ 43

МГУ им, М,В, Ломоносова

А,И. Каменев и И,П. Витер

543,253(088.8)

Фигельсон Ю.А. и др. Косвенный экстионный полярографический метод опления ртути. — Журнал аналитической ии, 1976, т. 31, с, 1904 — 1909.

СПОСОБ ИНВЕРСИОННОГО ОПРЕДЕИЯ РТУТИ И ТЕЛЛУРА В ТЕЛЛУРИДЕ

ТИ

Изобретение относится к злектроаналиской химии, а именно к злектрохимичеанализу полупроводниковых соединений. тич ско тич

СК сое тив щи рту эле при чем ам онн нак про тич рту ро дае (21) (22) (46) (71) (72) (53) (56) рак ред хи (54)

ЛЕ

РТ (57) Изобретение относится к электроаналиской химии, а именно к электрохимичему анализу . полупроводниковых инений.

Цель изобретения — повышение селекости и экспрессности анализа.

На чертеже показаны кривые, поясняюпредлагаемый способ.

Взаимодействие компонентов системы ь (1!) — теллур (I (/) на стеклоуглеродном троде при электроконцентрировании потенциалах Еэ более отрицательных, (-0,8) В, на фоне 0,08 — 0,12 М бромида ония приводит к увеличению инверсиго аналитического сигнала теллура, одсигнал ртути отсутствует, При этом орциональность инверсионных аналиских сигналов теллура в присутствии и s ИВ и ИХП (инверсионной вольтампеетрии и хронопотенциометрии) соблюся только для Е,=(-1,1) — (-1,3) В (отн.

Цель изобретения — повышение селективности и экспрессности определения, Для этого в исследуемый раствор вводят бромид аммонияя до 0,08-0,12 М и проводят электроконцентрирование теллура в интервале потенциалов (-1,1К-1,3) В на стеклоуглеродном электроде.

Затем вводят раствор свинца (II) в количестве (1 — 5) 10 М и ведут электролиз в интервале потенциалов (-1,2) — (-1,4) В до исчезновения сигнала теллура. После этого вводят раствор кадмия (1!) в количестве (1-5).10 М и проводят электроконцентрирование в интервале потенциалов (-1,2) — (-1,4) В до появления стабильного по величине аналитического сигнала ртути. Время определения 10 — 12 мин, 1 ил., 1 табл. х.с.э.). Этот факт позволяет определять теллур в присутствии ртути методом добавок.

Введение в исследуемую систему

Hg(ll) — Te(IV) раствора свинца (II) и электролиз при E3=(-1,2)-(-1,4) В приводит к исчезновению- сигнала теллура (кривая б).

Последующее введение раствора кадмия (ll),и электроконцентрирование при

Еэ=(-1,2)+1,4) В приводят к появлению и стабилизации по величине инверсионного (ИВ и ИХП) аналитического сигнала ртути на стеклоуглеродном электроде (кривая Ь). что позволяет проводить определение ртути (11) в присутствии указанных ионов методом добавок, так как соблюдается пропорциональность величины аналитического сигнала ртути ее концентрации в этих условиях.

Инверсионный анализ теллурида ртути можно проводить из одной пробы раствора на фоне 0,08-0,12 М бромида аммония на

1608561

+. В присутствии 1 10 M Рв(П) и2 10 М Cd(II).

** В присутствии 5 10 М Рв(П) и 1 10 M Cd (II). стеклоуглеродном электроде по следующей схеме: после растворения пробы в кислотах и введения фонового электролита определяют теллур при Еэ=(-1,1) — (-1,3) В методом добавок, Вводят в исследуемый раствор (1 —.5) 10" M свинца (II) и ведут электролиз при Еэ=(-1,2)-(-1,4) В до исчезновения сигнала теллура, затем вводят(1 — 5) 10

М кадмия (11), проводят электроконцентрирование при Еэ=(-1,2) — (-1,4) B до появления стабильного по величине аналитического сигнала ртути и определяют ее методом добавок.

Отклонение от указанного порядка определения элементов и условий электролиза резко ухудшает метрологические характеристики и затрудняет проведение анализа.

Пример. Навеску сплава растворяют по общепринятой методике. Аликвоту раствора, содержащего ртуть и теллур, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 1 мл 2,5 М бромида аммония квалификации х,ч. и доливают до метки дистиллированной водой. Пробу помещают в электролизер (кварцевый стаканчик или чашку), опускают рабочий стеклоуглеродный электрод, вспомогательный электрод (платиновую пластинку 0,5х1,0 см или проволоку) и электрод сравнения — х.с.э. Проводят электролиз при перемешивании при Еэ=(-1,1)+1,3) .В в течение 40 — 60 с и определяют теллур методом добавок. Далее в ячейку по каплям добавляют п 10 M раствор нитрата свинца до исчезновения сигнала теллура и раствор и;10 M нитрата кадмия до появления стабильного аналитического сигнала ртути, проводят электролиз при перемешивании раствора при Еэ=(-1,3)+1,4) В (отн. x,с.э,) и определяют ртуть методом добавок. Инверсионные сигналы: теллура +0,5 В (ИВ) или

+0,36 В (ИХП) и ртути 0,06 В.

В таблице приведены результаты анализа теллурида ртути методом ИВ и ИХП.

V = 4 В/с (ИВ), 1а = +5 мкА (ИХП); Еэте =

=-1,3 В; Еэн = — 1,3 В, Способ прост в исполнении. Продолжительность инверсионного анализа теллурида ртути на стеклоуглеродном электроде из одной пробы раствора 10 — 12 мин, что повышает зкспрессность определения в

10 раз. Способ позволяет проводить регистрацию инверсионных аналитических

"0 сигналов теллура и ртути как вольтамперометрически, так и хронопотенциометрически, не требуется деаэрация. раствора, Погреш-. ность анализа теллурида ртути Sr < 0,03, воспроизводимость измерений при определении ртути (11) повышается в 7 раз (0,049 мкг/мл ртути) и в 20 раз при определении 0,10 мкг/мл.

Формула изобретения

Способ инверсионного определения ртути и теллура в теллуриде ртути на твердом электроде, включающий растворение пробы в кислотах, введение в исследуемый раствор фонового электролита, потенциостатическое концентрирование с последующим растворением электрохимического концентрата, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности

30 и экспрессности определения, в исследуемый раствор. вводят бромид аммония до

0,08 — 0,12 М, электроконцентрирование тел-лура проводят в интервале потенциалов (-1,1) — (-1,3) В на стеклоуглеродном электроде, затем вводят раствор свинца (II) в, количестве (1 — 5) 10 М и ведут электролиз в интервале потенциалов (-1,2) — (-1,4) B до исчезновения сигнала теллура, после чего вводят раствор кадмия (Щ в количестве(1 — 5) 10 М " и проводят электроконцентрирование в интервале потенциалов (-1,2) — -1,4) В до появления стабильного по величине аналитического сигнала ртути.

1608561

a)hg 7e (-118) б)ну - Те-РЬ (- 136} б)Ну- Те-ТВ-СсЦ-1 ЗЯ