Способ изготовления электрода сравнения

 

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано в машиностроении, аналитической химии и электрохимии для изготовления электрода сравнения для потенциометрических измерений. Целью изобретения является сокращение времени и упрощение получения хлорсеребряного электрода сравнения путем анодно-катодно-анодной поляризации в среде насыщенного раствора хлорида калия. Для достижения цели необходимо осуществить анодно-катодно-анодную поляризацию металлического серебра в насыщенном растворе хлорида калия со скоростью развертки потенциала 4 ... 80 мВ/с, закончить ее при потенциале, соответствующем максимуму тока окисления серебра, циклы повторить 5 ... 10 раз, а после циклической поляризации серебро выдержать в растворе хлорида калия не менее 45 мин. Такой способ сокращает время изготовления электрода сравнения в несколько раз и упрощает приемы и операции, используемые в известных решениях.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 G 01 N 27 48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4611203/31-25 (22-) O i . 12. 88 (46) 30, 10.90. Бюл. Р 40 (71) Уральский политехнический институт им. С.M.Êèðîâà (72) М. Б. Видревич, В. Н.Давыдов, Л.В.Осипов, P.È.Ñèëèí и Н.Н,Давыдова (53) 543.5 (088.8) (56) Методы измерения в электрохимии.

Под ред. Егер Э., Залкинд A. М.:

Мир, 1977, с. 43-48.

Ives D.J. et all, Peference Electrodes, Theory and Practice. — Асайеmic Press, Mew York, London, 1961, р. 205. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЭЛЕКТРОДА

СРАВНЕНИЯ (57) Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано в машиностроении, аналитической химии и электрохимии для изготовлеI

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано в машиностроении, аналитической химии и электрохимии в качестве способа изготовления электрода сравнения для потенциометрических измерений.

Цель изобретения — ускорение и упрощение получения хлорсеребряного электрода сравнения путем аноднокатодно-анодной поляризации в растворе хлорида калия.

Поставленная цель достигается благодаря электрохимическому циклированню 5-10 раз серебряного электро„„SU„„1603285 A 1

2 ния электрода сравнения для потенциометрических измерений. Целью изобре-. тения является сокращение времени и упрощение получения хлорсеребряно- го электрода сравнения путем аноднокатодно-анодной поляризации в среде насьпценного раствора хлорида калия.

Для достижения цели необходимо осуществить анодно-катодно-анодную поляризацию металлического серебра в насыщенном растворе хлорида калия со скоростью развертки потенциала 480 мВ/с, закончить ее при потенциале, соответствующем максимуму тока окисления серебра, циклы повторить 510 раз, а после циклической поляризации серебро выдержать в растворе хлорида калия не менее 45 мин. Такой способ сокращает время изготовления электрода сравнения в несколько раз и упрощает приемы и операции, используемые в известных решениях. да в режиме с разверткой потенциала со скоростью 4-80 мВ/с, окончание циклирования — на максимуме тока . окисления серебра, выдерживание электрода в растворе хлорида калия — не менее 45 мин.

Положительный эффект достигается за счет активации поверхности серебра, очистки и формирования устойчивого тонкого слоя хлорида серебра за достаточно короткое время.

Использование скорости развертки потенциала менее 4 мВ/с не позволяет сформировать на поверхности серебра

1603285 ния - насьпценный хлорсеребряный электрод. В качестве электролита используют насьпценный раствор хлорида калия. Поляризацию осуществляют со скоростью 4-80 мВ/с от потенциала

О,ОВ в анодную сторону от +0,4В, затем катодно, без отключения ячейки до -0,4В, затем снова анодно 5, 7, Формула изобретения

Составитель H.Âèøíåâñêèé

Техред М.Ходанич Корректор С.черни

Редактор И. Касарда

Заказ 3381 Тираж 514 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 слой хлорида серебра, обеспечивающий стабильность потенциала полуэлемента Ag(ApCll КС1. При скорости раз> вертки более 80 мВ/с, очистка по» верхности происходит менее эффективно и слой хлорида серебра получается неравномерный.

: При циклировании по предлагаемой схеме менее 5 раз, во-первых, не дос- таточно активируется за счет процессов окисления — восстановления поверхности электрода, во-вторых, не образуется достаточное для создания полуэлемента со стабильным потенциалом количество хлорида серебра в контакте с металлическим серебром и насьпценным раствором хлорида калия, При циклировании более 10 раз увеличивается время, необходимое для подготовки электрода к работе.

После окончания поляризации рабочий электрод оставляют в насьпценном растворе хлорида калия,.в котором проводили поляризацию. Практически постоянное значение потенциала полиризованного таким образом электрода устанавливается через 45 мин пребывания его в насыщенном растворе хлорица калия. Для получения полуэлемента с устойчивым потенциалом необходимо, чтобы установились ионный и электронный балансы между образовавшейся при циклической поляризации парой Ag(АВС1 и раствором, т.е. чтобы система находилась в равновесии.

Экспериментально установлено, что состояние равновесия, т.е. устойчи» вость потенциала полуэлемента достигается.за 45 мин.

Пример. Проволоку с содержа— нием серебра 99,999Х, запрессованную в кожух из фторопласта с заизолиро» ванным клеем циакрин электрическим контактом, включают в трехэлектрод ную схему потенциостата П5827М в качестве рабочего электрода. Вспомо- . гательным электродом и электролизером одновременно служит тигель из стеклоуглерода, электродом сравне10

10 раз. Измеряется потенциал полученного таким образом электрода относительно эталонного хлорсеребряного электрода в насьпценном растворе хлорида калия, содержащем 10 моль/л хлористоводородной кислоты, цифровым прибором @4313, при разных временах последующей выдержки в растворе.

При поляризации электрода со скоростью 4 мВ/с в случае использования

10 циклов поляризации практически постоянное значение потенциала электрода достигается уже через 45 мин выдержки электрода в растворе, что в несколько раз сокращает время изготовления электрода с более простым оборудованием.

Таким образом, применение указанного способа позволяет получать электрод сравнения.для потенциометрических измерений со стабильностью не хуже, чем у прототипа, но более простыми приемами и за меньшее время.

Способ изготовления электрода сравнения для потенциометрических измерений электрохимическим методом путем поляризации серебра, о т л ич а ю щ и и с- я тем, что, с целью ускорения и упрощения получения электрода сравнения, осуществляют анодно-катодно-анодную поляризацию серебра со скоростью развертки потенциала 4-80 мВ/с в растворе хлорида калия, повторяя циклы 5-10 раз и заканчивая при потенциале, соответствующем максимуму тока окисления серебра, после чего электрод вьдерживают в растворе хлорида калия не менее 45 мин.