Способ пробоподготовки для определения содержания железа в нефтях

 

Изобретение относится к электрохимии и может быть использовано для определения железа в нефтях, смазочных маслах, фракциях нефтеперегонки, моторных топливах. Целью изобретения является упрощение технологии и сокращение времени пробоподготовки. Для этого нефть без предварительной обработки пропускают через проточные камеры многокамерного электродиализного аппарата. В непроточные камеры наливают принимающий и служащий фоном 0,1 М раствор лимоннокислого натрия. Камеры разделены катионообменными мембранами. Электролиз проводят на переменном аситмметричном токе частотой 22±0,1 Гц, плотностью 300±10 ма/см*2 и соотношением плотностей положительного и отрицательного полупериода J<SB POS="POST">а</SB>:J<SB POS="POST">к</SB>=1:(9-10). 1 ил., 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (я)л 6 01 N 27/48

АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

НТ СССР

ГОС Д

ПО 3

ПРИ ГК

К А ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 6 (22) 17 (46) 3 (71) о

Науч ) ной и (72) .А разц в (53) 5 (56) Во лов в вани м плаз

1981, 3

На стана тях, — А (54) С

РЕД Л

НЕФ

И и мо ния фракц вах.

Ц ние те бопод

Н схема

А двухка графи

4 конц разде образ жит та

Сп лизно

39011/31-25 .01.89 .11,90. Бюл. ¹ 43 мский политехнический институт и о-исследовательский институт ядерзики . Каплин, Г.Я. Михайлова и С.В. Об3.253(088,8) лодин М.А. и др. Определение металрганических соединениях с использонизкотемпературной кислородной

ы. — Журнал аналитической химии, б, ¹ 1, с. 144 — 148. диров Н.Е, и др. Новые нефти Казахи их использование. Металлы в нефлма-Ата: Наука, 1981, с, 35, ОСОБ ПРОБОПОДГОТОВКИ ДЛЯ ОПЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В

ЯХ обретение относится к электрохимии ет быть использовано для определеелеза в нефти, смазочных маслах, ях нефтеперегонки, моторных топлилью изобретения является упрощенологии и сокращение времени про- отовки, чертеже показана принципиальная лектродиализного аппарата. парат состоит из двух элементарных мерных ячеек 1 с нерастворимыми овыми анодом 2 и катодом 3, Камеры нтрирования и проточные камеры 5 ены катионообразными 6 и анионоыми 7 мембранами, Аппарат содерже газовую камеру 8, соб осуществляется в электродиааппарате. Степень извлечения же(57) Изобретение относится к электрохимии и может быть использовано для определения железа в нефтях, смазочных маслах, фракциях нефтеперегонки, моторных топливах. Целью изобретения является упрощение технологии и сокращение времени пробоподготовки, Для этого нефть без предварительной обработки пропускают через проточные камеры многокамерного электродиализного аппарата, В непроточные камеры наливают принимающий и служащий фоном 0,1 М раствор лимонно-кислого натрия. Камеры разделены катионообменными мембранами. Электролиз проводят на переменном асимметричном токе частотой

22 0,1 Гц, плотностью 300 10 мА/см и соотношением плотностей положительного . и отрицательного полупериода 4:4=1:(9-10).

1 ил., 3 табл. леза зависит от количества элементарных ячеек в аппарате. Установлено, что для одной ячейки степень извлечения железа -65%, что является недостаточным для определе- ния железа в нефти, две последовательно соединенные элементарные ячейки дают степень извлечения 997, Дальнейшее увеличение количества ячеек в аппарате нецелесо- ) образно, так как увеличивается внутреннее сопротивление аппарата и повышаются требования к источникам питания. Наличие двух камер в элементарной ячейке исключает смешивание исходной нефти и продуктов электродных реакций.

Анализируемая нефть пропускается через проточные камеры аппарата, Непроточные камеры 4 концентрирования заполняют

0,1 М раствором лимонно-кислого натрия.

Выбор этого раствора с данной концентра1608562

10

10 цией в качестве принимающего обусловлен тем, что в целях сокращения времени пробоподготовки и проведения ее в одну стадию, этот раствор служит одновременно удобным фоном для дальнейшего определения железа методом инверсионной вольтамперометрии. Под действием переменного асимметричного тока частотой 22+0,1 Гц, плотностью 300 мА/см и соотношением

4: = 1:(9-10) сложный органический железосодержащий комплекс нефти разрушается и ионы железа проходятчерез катионообменные мембраны, в камеры концентрирования, фоновый раствор из этих камер сливается в одну емкость, из которой отбирается проба для анализа.

Параметры для определения железа в нефтях подобраны опытным путем, При изменении частоты переменного асимметричного тока от 20 до 50 Гц оптимальным параметром частоты является 22 0,1 Гц, это иллюстрируется зависимостью содержания железа.в пробе от частоты тока при соотношении 4:Ik=1:10 (табл. 1).

Оптимальным является соотношение

la. Ik=1:(9-10) при частоте 22 + 0,1 Гц (табл, 2).

С изменением плотности переменного асимметричного тока 100 — 500 мА/см, 2 при частоте 22ч- 0,1 Гц, соотношении

1;ly=1:(9-10) максимум найденного содержания железа в пробе соответствует

300++ 10 мА/см (табл, 3).

Время пробоподготовки для определения железа в нефти 60ч- 10 мин. Сокращение или увеличение времени электролиза нецелесообразно, так как не приводит к повышению концентрации железа в пробе, Пример 1. Через проточные камеры

2-камерного электролизера пропускают нефть с известным содержанием железа

107,7 10 r /мл. В другую непроточную камеру заливают 0,1 М раствор лимонно-кислого . натрия рН 9. Через электролизер пропускают переменный асимметричный ток частотой

22+.0,1 Гц, плотностью 300 мА/см с соотношением плотностей положительного и отрицательного полупериода 4:lk=1:100. Через

1 ч отключают ток, отбирают пробу из катодной камеры для анализа на содержание железа. Анализируют методом инверсионной вольтамперометрии с накоплением на графитовом электроде. Найдено, что содержание железа в пробе 70 10 г/мл, что соответствует степени извлечения 65 в одной ячейке.

Пример 2. Эту же нефть пропускают через аппарат, состоящий из двух последовательно соединенных элементарных 2-камерных ячеек, В непроточные камеры заливают 0,1 M раствор лимонно-кислого натрия рН 9. Через аппарат пропускают переменный асимметричный ток частотой

22 Гц, плотностью 300 мА!см и соотношением плотностей положительного и отрицательного полупериода I .!k=1:IO. Через 1 ч отключают ток, раствор из непроточных камер сливают в общую емкость и отбирают пробу для анализа на содержание железа.

Анализируют методом ИВ.с накоплением на графитовом электроде, Найдено, что содержание Fe в пробе 106,73 10 г/мл, что соответствует степени извлечения 99 /.

Электродиализный аппарат может включаться непосредственно в нефтепровод, таким образом можно автоматизировать контроль за содержанием железа в потоке нефти, В способе значительно сокращено время процесса пробоподготовки с 12 ч до

1 ч. Снижение трудоемкости и упрощение технологии пробоподготовки становится возможным за счет исключения предварительной обработки Нефти, одностадийности процесса, совмещения принимающего и фонового растворов, использования переменного асимметричного тока. Способ исключает применение концентрированных кислот, в частности концентрированной азотной кислоты, . что улучшает условия труда обслуживающего персонала, уменьшает затраты на вытяжное оборудование, Формула изобретения

Способ пробоподготовки для определения содержания железа в нефтях, включающий разрушение железосодержащих комплексов нефти, отличающийся тем, что, с целью упрощения и сокращения времени пробоподготовки, разрушение железосодержащих комплексов нефти проводят в электродиализном аппарате, содержащем проточную и непроточную камеры на перем4н нам асимметричном токе частотой

22+0,1 Гц, плотностью 300 -10 мА/см, с соотношением плотностей положительного и отрицательного полупериодов I>,1 =1:(9-10), причем непроточные камеры аппарата заполняют раствором 0,1 М лимонно-кислого натрия, а через проточные камеры пропускают нефть.

1608562

Таблица 1

Таблица 2

1;10 1

15,9 . 9

Таблица 3

100 200

4,8 35,