Способ определения молибдена методом инверсионной вольтамперометрии

Авторы патента:

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к электрохимическим методам анализа молибдена в сталях, сплавах и природных водах. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения. Цель достигается тем, что в качестве органического реагента используют антипирин в количестве 0,05±0,005 М. Определение ведут на графитовом электроде. Молибден концентрируют в виде комплексного соединения с антипирином и роданид-ионами на фоне сернокислых или солянокислых растворов. Определению не мешают избыток хрома, ванадия, кальция, магния и цинка. C<SB POS="POST">н</SB> = 5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-9</SP> М. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 27/48

)) - ЮЗЧМ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4342794/31-25 (22) 25.12.87 (46) !5.11.90. Бюл. № 42 (7! ) Институт стандартных образцов Центрального научно-исследовательского института черной металлургии им. И. П. Бардина (72) Г. Н. Попкова, Н. Д. Федорова и Х. 3. Брайнина (53) 543.253 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1150533, кл. G 01 N 27/48, 1985.

Попкова Г. Н. и др. Электрохимическое концентрирование молибдена в виде соединения с е-капролактамом. вЂ” Журнал аналитической химии, 1989, т. 39, № 12, с.2147 вЂ” 2150.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к электрохимическим методам анализа молибдена в сталях, сплавах и в природных водах. ель изобретения вЂ” повышение селективности и чувствительности определения молибдена..

Способ осуществляют следующим образом.

Определение молибдена методом инверсионной вольтамперометрии осуществляют в результате электрохимического концентрирования в виде малорастворимого соединения с антипирином и роданид-ионами на поверхности графитового электрода и последующего электрохимического окисления образованного на электроде соединения. Информацию о концентрации молибдена в растворе получают, измеряя максимальный ток окисления образованного соединения.

„„SU„„1606922 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ

ВОЛЪТАМПЕРОМЕТРИИ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к электрохимическим методам анализа молибдена в сталях, сплавах и природных водах. Цель изобретени я вЂ” повышение чувствител ьности и селективности определения. Цель достигается тем, что в качестве органического реагента используют антипирин в количестве

0,05< -0,005 М. Определение ведут на графитовом электроде. Молибден концентрируют в виде комплексного соединения с антипирином и роданид-ионами на фоне сернокислых или солянокислых растворов. Определению не мешают избыток хрома, ванадия, кальциЯ, магниЯ и цинка. С =5 !0 М. 3 табл.

Оптимальные условия электрохимического концентрирования молибдена с антипирином: потенциал накопления от 07до 09 В; кислотность среды 0,5 вЂ” 1 H НСI или H)SO ; концентрация антипирина 0,05 М+-0,005 М; концентрация роданид-ионов 0,03 М +0,005 М.

В оптимальных условиях максимальный ток электрохимического окисления соединения, образованного на электроде в стадии предэлектролиза, прямо пропорционален концентрации молибдена в растворе в широком интервале: 5 ° 10 вЂ” 1,5. 10 М.

Интервал потенциалов предварительного электролиза вЂ” 0,7 0,9 В позволяет увели1606922

Формула изобретения

Таблица1

Допустимое содержание мешаюцик элементов

Кратпость повышения избиравЂ”

Маша!Общий элемент тегп ности

Предлагае- Известный мый способ способ

2000 1000

3000 2000

10000 2000

2000 500

2000 1000

Хром

Ванадий

Кальций ь1агний

Цинк

1,5

Таблица2

Определено содержание молибдена (VZ) мкг/цмто /и = 10, Р = 0,95

Название природной воды

s (ic +A

Золотинка, 80

Нагорный, 77

2,00

0,51

Z,00+ 0,40

3,70 + 0,80

3,70

1,10 чить селективность определения молибдена по отношению к храму, ванадию, кальцию, магнию и цинку, что иллюстрируется данными табл. 1.

Как видно из табл. 1, высокая селективность способа позволяет вести определение молибдена в сталях, содержащих значительные количества хрома и ванадия.

Высокая чувствительность и селективность метода позволила использовать его при анализе питьевых вод БАМа, нормируемых по санитарно-токсилогическому признаку вредности.

Пример. Аликвоту воды подкисляют азотной кислотой (плотностью 1,40 г/см ) и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в !О см 1 Н НС1, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см", прибавляют 0,1 г антипирина, 1 см 5Я-ного раствора роданида аммония, доводят объем раствора до метки 1 Н НС1 и переносят раствор в электролитическую ячейку.

Проводят концентрирование молибдена на графитовом электроде в течение 1 мин при потенциале (вЂ” 0,8) В относительно хлорсеребряного электрода. Регистрируют вольтамперную кривую при линейно изменяющемся во времени потенциале. Содержание молибдена рассчитывают по стандартному раствору.

Результаты определения молибдена в природных водах БАМа представлены в табл. 2.

Правильность полученных результатов подтверждена методом добавок, о чем свидетельствуют данные табл. 3.

Использование предлагаемого способа определения микроколичеств молибдена обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: повышение чувствительности определения; возможность определения микрограммовых количеств молибдена без отделения сопутствующих компонентов в сложных по составу объектах.

Способ определения молибдена методом инверсионной вольтамперометрии, включающий образование на поверхности графитового электрода комплексного соединения молибдена с органическим реагентом и роданид-ионами на фоне сернокислых или солянокислых растворов и последующую регистрацию вольтамперограммы растворения

25 образовавшегося соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности определения, в качестве органического реагента используют антипирин в количестве (0,5+0,005) М.

1606922

i.,: 3

1 I иве

,00 + 0,30

),00 + 0;70

0,23

0 э /

2,00

2,д0

2,00

2,00 |, Золотника 2,00

Нагорный 3,70

Составитель Т. Николаева

Редактор А. Ревин Техред А. Кравчук Корректор О. Кравцова

Заказ 3547 Тираж 511 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб.. д. 4 5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

1(азвание Содержание природной во,r,û мкг/дп1, 3 епо Д, ((ЛС +д

„1 пк г, :i.i i мк1 / . . . ".к I

Я., к1 / .... ),1кг /

1 д

Способ определения молибдена методом инверсионной вольтамперометрии

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения лекарственных веществ в растворах

Способ изготовления электрода сравнения // 1603285

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано в машиностроении, аналитической химии и электрохимии для изготовления электрода сравнения для потенциометрических измерений

Способ титриметрического определения компонентов в теллуриде кадмия-ртути // 1603284

Изобретение относится к аналитической химии - к определению состава полупроводниковых соединений, и к промышленно-санитарной химии - к контролю содержания токсичных веществ

Способ разностной релаксационной вольтамперометрии // 1603283

Изобретение относится к электрохимической аналитической измерительной технике и может быть использовано в биологии и медицине, металлургии, промышленности, охране окружающей среды, научных исследованиях и других областях народного хозяйства, в которых необходимо измерять и контролировать содержание ионов и электрохимически активных веществ и примесей

Способ разностного инверсионного вольтамперометрического многоэлементного анализа // 1601569

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности к анализу содержания примесей в воде и веществах высокой чистоты методом разностной инверсионной вольтамперометрии

Способ вольтамперометрического определения пероксидов ацилов и перкислот в их смесях // 1601568

Изобретение относится к аналитической химии и в частности, к полярографическому способу определения смесей пероксидов

Способ вольтамперометрического определения марганца // 1594412

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа марганца и может быть использовано для контроля цветных металлов и сплавов, в анализе объектов окружающей среды

Способ деструкции комплексов металлов с гумусовыми веществами для анализа природных вод // 1594411

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в вольтамперометрическом анализе природных и сточных вод

Способ определения поверхностно-активных веществ // 1583822

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению ПАВ в технологических растворах производства химических волокон

Инверсионно-вольтамперометрический способ совместного определения теллурати теллурит-ионов в водных средах // 1580236

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным методам определения анионов

Способ вольтамперометрического анализа // 2101697

Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано при создании аппаратно-программного средств для контроля состава и свойств веществ в различных областях науки, техники, промышленности, сельского хозяйства и экологии, а также для электрохимических исследований

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах // 2102736

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу инверсионно-вольт-амперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах, основанному на электронакоплении As (III) на стационарном ртутном электроде в присутствии ионов Cu2+ и последующей регистрации кривой катодного восстановления сконцентрированного арсенида меди, включающему определение содержания As (III) на фоне 0,6 M HCl + 0,04 M N2H4 2HCl + 50 мг/л Cu2+ по высоте инверсионного катодного пика при потенциале (-0,72)В, химическое восстановление As(V) до As (III), измерение общего содержания водорастворимого мышьяка и определение содержания As(V) по разности концентраций общего и трехвалентного мышьяка, при этом в раствор, проанализированный на содержание As (III), дополнительно вводят HCl, KI и Cu2+, химическое восстановление As(V) до As (III) осуществляют в фоновом электролите состава 5,5M HCl + 0,1M KI + 0,02M N2H4 2HCl + 100 мг/л Cu2+, электронакопление мышьяка производят при потенциале (-0,55 0,01)В, катодную вольт-амперную кривую регистрируют в диапазоне напряжений от (-0,55) до (-1,0)В, а общее содержание мышьяка в растворе определяют по высоте инверсионного пика при потенциале (-0,76 0,01)В

Способ компенсации последовательного активного сопротивления электрохимической ячейки в вольтамперометрии // 2103676

Вольтамперометрический способ определения 5-фторурацила // 2106623

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперметрическому способу определения химико-терапевтического средства, применяемого при онкологических заболеваниях - 5-фторурацила

Способ определения концентрации октадециламина в водном теплоносителе и устройство для его осуществления // 2107286

Изобретение относится к способу и устройству для определения концентрации органических веществ в растворах

Способ вольтамперометрического определения ионов неодима в водных растворах // 2119665

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах

Способ вольтамперометрического определения п-крезола в водных растворах // 2120123

Способ изготовления модифицированного электрода для инверсионно-вольтамперометрического метода определения следов тяжелых и токсичных металлов // 2124720

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности для определения тяжелых металлов с использованием модифицированного электрода

Вольтамперометрический анализатор, электрохимический датчик вольтамперометрического анализатора (его варианты) и устройство для перемешивания раствора электрохимической ячейки // 2129713

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения кардила // 2130607

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионно-вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата кардила