Способ разностного инверсионного вольтамперометрического многоэлементного анализа

 

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности к анализу содержания примесей в воде и веществах высокой чистоты методом разностной инверсионной вольтамперометрии. Цель изобретения - повышение чувствительности и производительности многоэлементного анализа методом разностной инверсионной вольтамперометрии путем установки оптимальных, по эффективности компенсации остаточного тока в широком диапазоне потенциалов, масштабных коэффициентов. Цель достигается установкой масштабных коэффициентов в первых разностях при потенциале успокоения растворов непосредственно перед включением развертки, а во второй разности - после регистрации последнего из наиболее электроположительных деполяризаторов в области потенциалов растворения ртути.

союз советских социдлистических

РЕСПУБЛИК

Ю

ГосудАРственчый коцип=т по изоБРетениям и откРытиям

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (я)э. G 01 и 27/48

l, Ь ч l>t. °

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4600510/31-25 (22) 01.11.88 (46) 23,10.90. Бюл. ЬВ 39 (71) Томский политехнический институт им. С.M.Êèðîâà (72) С.C.Ujóìèëèí, l0.А,Иванов и А.В.Заичко (53) 543.253 {088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

ЬЬ 949479, кл. 6 01 и 27/48, 1980.

Авторское свидетельство СССР

В 767635, кл. G 01 N 27/48, 1979, (54) СПОСОБ РАЗНОСТНОГО ИНВЕРСИОННОГО ВОЛЬТАМПЕРОМЯТРИЧЕСКОГО

МНОГОЭЛЕМЕНТНОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к вольтамперометрическому анализу и может быть использованоо, в частности, для определения малых концентраций примесей в. воде и веществах высокой чистоты методом инверсионной вольтамперометрии.

Целью изобретения является повышение чувствительности и производительности многоэлементного анализа.

Р полярографе вторых разностей, содержащем источник поляризующего напряжения, выход которого подключен к потенциостату, нагруженному на электрохимическую ячейку, катоды которой попарно: рабочий — первый компенсирующий, подключены через свои измерительные усилители и схемы установки масштабных коэффициентов в цели одного иэ компенсирующих электродов каждой пары соответственно к входам первого и второго вычитающих устройств, выход первого иэ которых непосредственно, а второго- через.Ы2 1601569 А1 (57) Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, в частности анализу содержания примесей в воде и веществах высокой чистоты. Цель изобретения — повышение чувствительности и производительности анализа путем установки оптимальных, по эффективности компенсации остаточного тока в широком диапазоне потенциалов, масштабных коэффициентов, Устанавливают масштабные коэффициенты в первых разностях при потенциале успокоения растворов непосредственно перед включением развертки, а во второй разности— после регистрации последнего из наиболее электроположительных деполяризаторов в области потенциалов растворения ртути. третью схему установки масштабного коэффициента подключены к входам третьего вычитающего устройства, нагруженного регистратором, после проведения предварительного электролиза на рабочем электроде, установки потенциала начала развертки, отключения перемешивания электрол ита в элект рох им ичес кой ячейке, подключения двух компенсирующих электродов и успокоения электролита в ячейке осуществляется определение величины масштабных коэффициентов в первых раэ. остях. Остаточный ток (4ст), протекающий через электрод лри развертке поляризующего напряжения, приложенного к ячейке, может быть записан в следующем виде: ост = Зд IHg (P) + Sp (Ic z P) + НД (У)), где р — поляризующее напряжение;

1601569

Д21

10 равен; ($р! . глз—

$рг

$рг Sa1 $дз!! = !нг.(ф) $„;! =!н () з = !нг (y) S»

55

$д — площадь дефектов поверхности электрода (оголенная подложка); ! нг (ф) — удельная плотность тока разряда водорода на поверхность дефектов электрода, функционально зависимая от поляризующего напряжения ф, приложенного к ячейке;

$р — площадь рабочей поверхности, электрода (поверхность ртути);

Ic(P - удельная плотность тока перезаряда емкости двойного электрического слоя электрода. функционально зависимая от поляризующего напряжения р, приложенного к ячейке; ! нд(ф) — удельная плотность тока раство;:. рения ртути с рабочей поверхности электрода, функционально зависимая от поляризующего напряжения р, приложенного к ячейке.

Так как до начала развертки поляризующего напряжения, приложенного к ячейке, переза ряд емкости двойного электрического слоя электрода не происходит, то I<(rp) = О.

Для поляризующих напряжений при потенциале начала развертки !

Нд (Р) $р (< IH2 (P) Sa, пОЭтомУ остаточные токи, протекающие через рабочий(I1) и компенсирующие (I2 и !з) электроды перед моментом включения развертки поляризующего напряжения могут быть записаны как где $д1, Sa2 и $дз -площади поверхностей дефектов соответственно рабочего и компенсирующих электродов.

Разностные токи в первых разностях =I1 — m1 I2è Д21=Iã — и!г !э, где

m1 и m2 — масштабные коэффициенты, равны нулю при условии, что

m1 $д1.4дг, m2 = $дг/$».

После установки и фиксации таких значений масштабных коэффициентов в первых разностях запускается развертка поляризующего напряжения. При этом разностные токи в первых разностях равны . д 1 („ " ) (i. (у) + н, (p)1

45 (Р2 s ) (c(P)+1нд(ф)) где Sp1, $рг и $рз — площади рабочих поверхностей соответственно рабочего и компенсирующих электродов.

Разностный ток во второй разности, определяемый как = Д! — тз Дг равен

1 нулю для всех значений поляризующих напряжений при условии, что и!з — масштабный коэффициент во второй разности

Это значение вз после регистрации наиболее электроположительного деполяризатора устанавливается и фиксируется при поляризующем напряжении в области потенциалов растворения ртути, потому что абсолютные значения разностных токов.

Д! и Ьг в этой области максимальны, что позволяет провести наиболее точное определение величины mg, а значит и установить его более точно. После этого развертка поляризующего напряжения останавливается, на ячейку подается потенциал электрорастворения и включается перемешивание электролита в ячейке. После завершения электрорастворения компенсирующие электроды отключаются, иа ячейку подается потенциал проведения предварительного электролиза и цикл работы полярографа вторых разностей повторяется.

Использование способа разностного инверсиониого вольтамперометрического многоэлементного анализа обеспечивает повышение чувствительности полярографического анализа в широком диапазоне поляризующего напряжения и увеличение производительности анализа за счет одновременной регистрации полярографических пиков нескольких элементов.

Формула изобретения

Способ разиостиого инверсионного вольтамперометрического многоэлементного анализа, включающий предварительный электролиз иа рабочем электроде и установку масштабных коэффициентов двух первых и одной второй разности по нулю разиостиого тока, причем для второй разности — при включенной развертке, о т л и ч а а- шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и производительности

1601569

Составитель А.Щитов

Редактор О.Юрковецкая Техред М.Моргентал

Корректор Э.Лончакова

Заказ 3269 Тираж 512 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 анализа, установку масштабных козффици- во второй разности — после регистрации поентов производят в первых разностях при следнего из наиболее злектроположительпотенциале успокоения растворов непос- ных деполяризаторов в области редственно перед включением развертки, а потенциалов растворения ртути.