Способ выделения метилциклопентадиена
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l69l68
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Кл. 23b, loq
12о, lo4
Заявлено 10.1У.1963 (№ 830567/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.Ш.1965. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 16.1П.1965
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
С 10@
УДК 547.514 71 514 002.2.
542.97.936 (088.8) Авторы изобретения
Н. И. Шуйкин, Е. Д. Тулупова и Э. Г. Остапенко„ :
Ф
3
А1
3 аявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТИЛЦИКЛОПЕНТАДИЕНА
ИЗ ПРОДУКТОВ КАТАЛИТИЧЕСКОГО ДЕГИДРИРОВАНИЯ
МЕТИЛЦИКЛОПЕНТЕНА И МЕТИЛЦИКЛОПЕНТАНА
Предмет изобретения
Подписная группа № 109
Известен способ выделения циклопентадиена из продуктов дегидрирования углеводородов путем фракционной перегонки при повышенном давлении и температуре от 40 до
170ОС.
Для увеличения выхода продукта и повышения его чистоты предлагается способ, по которому катализат обрабатывают металлическим натрием в среде жидкого аммиака с последующим разложением метилциклопентадиенила натрия в ледяной воде и разгонкой.
Пример. В колбу, содержащую 350 м г жидкого аммиака, поочередно небольшими порциями вводят 15 г металлического натрия и 126 г катализата, содержащего 27,5% метилциклопентадиена, 1,3% циклопентадиена, 2,10г0 бензола, 57,1% метилциклопентенов и
12% высококипящих углеводородов до обесцвечивания вначале появляющейся синей окраски раствора.
По окончании прибавления катализата большую часть аммиака испаряют при атмосферном давлении. Остаток аммиака и углеводороды, не вступившие в реакцию с натрием, отгоняют в вакууме при постепенном уменьшении давления до 20 мм рт. ст. и при постепенном нагревании до 100 С. Оставшуюся в колбе твердую массу обрабатывают током сухого азота и затем осторожно разлагают в ледяной воде. Углеводородный слой от5 деляют, промывают 2 раза водой, высушивают в течение 20 лгин кусочками едкого кали и подвергают перегонке под уменьшенным давлением.
Метилциклопентадиен выкипает до 30 С при
10 50 лгм рт. ст. Выход его составляет 91 — 92% от имеющегося в катализате. Он характеризуется п = 1,4509; doo4 — — 0,8043. Чистота колеблется в пределах 94 — 96%. Примесью является циклопентадиен.
Способ выделения метилциклопентадиена из продуктов каталитического дегидрирова20 нпя метилциклопентена и метилциклопентана, отгичаюигийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, катализат обрабатывают металлическим натрием в среде жидкого аммиака с последующим разложени25 ем метилциклопентадиенила натрия в ледяной воде и разгонкой.
