Способ регистрации количества жидкости,

О П И С А Н И Е I )68510

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.Х11.1962 (№ 809255/23-4) Кл. 42l, З ц с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК G Oln

УДК 543.253(088.8) Опубликовано 18.11.1965. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 19.11.19б5

СПОСОБ РЕГИСТРАЦИИ КОЛИЧЕСТВА ЖИДКОСТИ, ПРИБАВЛЯЕМОЙ К СИСТЕМЕ, НАПРИМЕР, В ПРОЦЕССЕ ТИТРОВАНИЯ

Подггисная гругггга, № 178

Изобретение относится к способам регистрации количества прибавляемой жидкости в тех случаях лабораторной практики, когда существует необходимость в автоматической записи прибавляемых количеств жидкости, например в процессе титрования. В известных приборах (так называемых титриграфах) для решения этой задачи применяют дозирующее устройство (например, микронасос), приводимое в движение мотором, каждый оборот которого соответствует прибавлению определенных количеств жидкости, Вращение мотора связывается при помощи той или иной механической передачи с движением бумаги и на одной из осей записывается количество прибавленного раствора. Такой способ требует очень четкой и воспроизводимой работы дозирующего устройства; последнее должно быть выполнено и откалибровано с большой точностью, что особенно трудно, когда количества добавляемой жидкости небольшие, порядка долей мл.

С целью повышения точности и упрощения аппаратурного оформления способа предложено регистрировать количества добавляемой к системе жидкости таким образом. В эту жидкость вводят полярографически активное вещество, которое способно восстанавливаться или окисляться на ртутном капельном электроде, и измеряют величину предельного тока этого вещества, по которой судят о количестве прибавляемой жидкости. Величина предельного тока полярографической метки (п. м.) регистрируется известными способами. Вследствие того, что в данном случае нет необходимости иметь полную полярографическую кривую и задача сводится к определению только величины предельного тока, в таком случае можно применять простейшую полярографическую (вернее, амперметрическую) установку. На10 пряжение, необходимое для получения предельного тока п. м., задается на электроды реостатом. Для автоматической записи используется самопишущий прибор (например, : Н-373).

Вещество для п. м. должно обладать следующими свойствами: восстанавливаться на ртутном капельном электроде (желательно не в очень отрицательной области потенциалов)

20 или окисляться; обладать достаточно большой растворимостью в жидкости; не должно реагировать ни с одним из компонентов системы; характеристики п, м. должны быть достаточно постоянными в присутствии всех компонентов

25 системы, В случае водных растворов (а также водноспиртовых, воднодиоксановых и т. п.) наиболее полно этим требованиям удовлетворяют соли Tl; для неводных растворов в каждом коп30 кретном случае в качестве п. м. может быль

168510

V — первоначальный объем титруемой жидкости (раствор НКОз) в ячейке, равный

50 ил, с,— концентрация п. м. (Т1ЫОз) в титраптс, равна 5 ° 10 — 2М, с2 — то же, в ячейке после окончания титрования.

10 с

N=a —, V но a=V с,— сз подставив (2) в (1), имеем (2) сз

N=c с! — сз (3) Предмет изобретения

Составитель Э. Скорняков

Редактор Л. Герасимова Тсхред Ю. В. Баранов Корректор Л. Е. Марисич заказ 3767/16 Тирани 700 Формат бум. 60Х90 /з Объем 0,2I изд, л. Цена 5 коп.

ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 легко найдено подходящее органическое вещество.

В полярографической (амперметрической) установке может быть использован любой регистрирующий прибор, а в качестве индикаторного электрода желательно брать быстрокапающий (0,15 — 0,25 сек) электрод.

Ниже приводится пример использования метода п. м. — автоматическая запись во времени добавленного объема титранта при титровании до конечной точки.

На титрометре 7-77-1-1 (Венгрия) титровали три раствора различной концентрации до заданной конечной точки (рН 7,0). В бюретке находился раствор КОН (п. м. TINOq, полярограф — ПЭ-312 ЦЛА, скорость движения бумаги 1 м,и/сек, чувствительность 2 мка на всю шкалу, капельный электрод — короткопериодный, с лампочкой для отрыва капель (t = 0,18 сек), напряжение поляризации, соответствующее предельному току Tl+ — 0,91, затем его перемешивают в ячейке магнитной мешалкой (780 об/иин). Для устранения влияния перемешивания на образование и отрыв ртутных капель капельный электрод помещают в полиэтиленовый чехол. Нормальность (Л ) растворов HNO3 определяют следующим образом.

Если V))a, то св ((с,; получим а V (2, а) с

N с (3, a) с, В этих формулах: а — количество добавленного титранта (КОН), с — нормальность титранта (1,0 н.), Добавляемый объем а определяют по (2,а); нормальность HNO, — по (З,a).

15 Из величины предельного тока Tl+ no калибровочному графику находят для взятых растворов HNO3. сз = 4,70 10 4; 2,65 10 4 и

I 85 10 4М, что дает N = 9,4 10 з 5,3 10 s.

3,7 10 зМ и соответственно а = 0,470; 0,265 и

20 0,185 мм.

Применение предлагаемого способа позволяет в данном случае легко преобразовать изменение неэлектрической величины — объема прибавляемого титранта в изменение элек25 трической величины, силы тока (способ можно использовать и для решения других аналогичных задач) . Вместо ртутнокапельного электрода можно брать и другие типы электродов (ртутный электрод с постоянной по величине

50 поверхностью и твердые микроэлектроды), Вследствие высокой чувствительности полярографии можно зарегистрировать добавление к объему 5 лл жидкости по меньшей мере порядка 10 4 мл.

40 Способ регистрации количества жидкости, прибавляемой к системе, например, в процессе титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения аппаратурного оформления способа, в добавляемую

45 жидкость вводят полярографически активное вещество и измеряют величину предельного тока этого вещества, по которой судят о количестве прибавляемой жидкости.