Патент ссср 168043

168043

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства M

I,ë. 42!, Зоб

Заявлено 24 11.1964 (№ 884820/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК 6 01п

УДК 543.47(088.8) Опубликовано 05.11.1965. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 4.111.1965

Б. М. Жанталай филиал Государственного научно-исследовательского института азотной промышленности и продуктов органического синтеза

1

k

1

СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕ

ГЕКСАМЕТИЛ ЕН

Известные способы полярографического определения гексаметилентетрамина непригодны для определения малых количеств гексаметилентетрамина в диметилформамиде.

С целью промышленного аналитического контроля содер>канггя гексаметилентетрамина в диметилформамиде, .предложен способ его косвенного полярографического определения.

Способ основан на гидролизе гексаметилентетрамина до формальдегида и аммиака с 10 последующим связыванием формальдегида избытком этаноламина в полярографически активные метиллольные производные, восстанавливающиеся на капельном ртутном электроде. Предельный ток метиллольных произ- 15 водных проходит через максимум в зависимости от рН среды (рН максимума 10). В условиях рН максимума реакция заканчивается практически мгновенно, что обусловливает высокую чувствительность способа и пропор- 20 циональную зависимость величины предельного тока от концентрации гексаметилентетрамина (формальдегида) в широких пределах (10 6 — 10 — з лголь/л).

Присутствие в растворе аммиака (NH ) не 25 мешает определению, так как константа равновесия реакции формальдегида с этанолампном значительно больше, чем с аммиаком.

Пример. Для выполнения анализа приПодписная грутга ¹ 178

Автор изобретения

Заявитель Северо-Донецкий и проектного

СКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ТЕТРАМИ НА

1 г . г1 "I"- .: .

2 готавливают раствор А фонового электролита с этанола мином (универсальный буфер

+ 0,25 лг этаноламина). Технический этаноламин очищают перегонкой и чистоту его проверяют снятием полярограммы фона в интервале напряжений 0,80 — 1,50 в.

Испытуемуго пробу (раствор В) в количестве 0,5 — 1,0 г (после разведения концентрация уротр опии а не должна превышать

10 лголь/л) вносят в мерную колбу емкостью 25 лгл, прибавляют 2,5 лгл 10NH SO и нагревают на кипящей водяной бане 5—

1О лгин, затем прибавляют в колбу 5 лгл дистиллированной воды и 2,4 я г 10ККОН и, добавив 1 каплю нейтрального красного (индикатора), нейтрализуют избыток кислоты

1NKOH. Затем раствор доводят до метки дистиллированной водой, 20 лгг раствора A продувают в полярографической ячейке 5 — 10 лин, прибавляют 5 лг.г раствора В, продувают еще 1 лгин и снимагот полярограмму с Еп — — — 1,32 в. Концентрацшо уротропина рассчитывают по калибровочному графику.

Способ позволяет определять до 0,001% уротропина в диметилформампде. Продолжительность анализа 15 — 20 лгин. Ошибка определения не превышает 3 — 5% относительных.

168043

Предмет изобретения

Составитель А. Заликин

Техред Л. К. Ткаченко Корректор Т. С. Дрожжина

Редактор П. Шлаин

Заказ 89/13 Тираж 700 Формат бум. 60+90 / Объем 0,1 изд. л. Цена 5 кои.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ полярографического определения гексаметилентетрамина путем его гидролиза до формальдегида и аммиака, отличаюи ийся тем, что, с целью определения его в диметилформамиде, формальдегид связывают этаноламином в метиллольные производные.