Способ количественного определения алкилтиоцианатсиланов
Подписная группа № 50
Заявитель
Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева
Авторы изобретения
А. П. Крешков, В. А. Дроздов и P. P. Тарасянц
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АЛКИЛТИОЦИАНАТСИЛАНОВ
Предмет изобретения
Известен способ количественного определения алкилтиоцианатсиланов, основанный на гидролизе исследуемых соединений с последующим титрованием тиоциановой кислоты раствором щелочи. Однако при определении алкилтиоцианатсиланов таким способом бывают большие погрешности в измерениях изза склонности красителя к полимеризации и абсорбции.
По предлагаемому способу для повышения точности, ускорения и упрощения анализа в качестве индикаторов применяют красители оксиантрахинонового ряда, например антраруфин (1,5-диоксиантрахинон), пурпурин (1,2,4триоксиантрахинон), использование которых обеспечивает резкое изменение окраски в точках эквивалентности (желтая — фиолетовая) за счет перехода оксиантрахинона в точке эквивалентности в ионизированную форму при удалении протона от кислорода оксигруппы; титрование ведут в среде неводных растворителей.
П р им ер. В стаканчик емкостью 50 л.л помещают навеску анализируемого вещества, равную 0,07 — 0,13 г, растворяют ее в 15 л л любого из опробированных растворителей, дь бавляют несколько капель 1 % -ного спиртового раствора индикатора, тщательно перемешивают и приступают к титрованию.
Титрант подают порциями по 0,02 — 0,06 л л из микробюретки.
Точка эквивалентности фиксируется по резкому изменению окраски индикатора (желтая — фиолетовая) . Количество титранта, пошедшего на обменную реакцию с алкилтиоцианатсиланом, находится в прямой пропорциональной зависимости от числа тиоцианатных групп в кремнеорганическом соединении.
Способ количественного определения алкилтиоцианатсиланов методом визуального титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, ускорения и упрощения анализа, в качестве индикаторов применены красители оксиантрахинонового ряда, например антраруфин (1,5-диоксиантрахинон), пурпурин (1,2,4-триоксиантрахинон), и титрование ведут в среде неводных растворителей.
