Патент ссср 166162
О П И С А Н И Е I66I62
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалисти!!еских
Республик
И автО СКОМ СЗНДЕТЕЛЬСТВМ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл 42l 309
Заявлено 15Л.1962 (№ 759939/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 1О.Х!.1964. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 15.1.1965
МПК G Oln
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Л,4, -АНДРОСТАТРИ ЕНДИОНА-3,17 ИЛИ Л,4-А НДРОСТАДИ ЕНДИОНА-3,17
По<)!!!!снвл гру!и!а JV8 50
Извесм!ые методы анализа: обычная полярография, ультрафиолетовая спектроскопия, бумажная хроматография непригодны для количественного метода определения Л1,4-апдростадпепдиопа-3, i 7 и Л !,4,(!-апдростатриендпопа-3,17 в сло>к поп cM! .Сп стероидов.
Предлагается способ !.oíòðoëÿ реакции ароматизации прп получении эстрона, по которому исходные Л >,4,6-андростатриендион-3,17 и Ь!,4-андростадиендион-3,17 определяют методом производной полярографии в малом количестве в сложной смеси стероидов.
Результаты этого анализа дают возможность устанавливать оптимальный режим реакции получения эстропа. Метод производной полярографии позволяет количественно определять малое количество вещества (порядка
0,01 г), а также проводи)ь анализ быстро и достаточно точно.
Метод и к а о п р е д е л е и и я. Точную павеску вещества в 0,0100 г растворяют в мерной колбе емкостью 10 мл в 0,1 М растворе хлористого лития в 960/О-пом метаноле.
Часть полученного раствора переносят в электролизер, продувают током азота около 7 л!пн и c)!HMQIoT производную полярограмму от
1,1 в — 1,5 в по отношепичо к насьцценному каломельному полуэлементу при чувствительности гальванометра 1: 1. Напряжение от аккумулятора 2 в, Температуру полярогра фируемого раствора полдержива!от постояв пой и равной 25 Г, (!ьшеппя осцплляцнй полярограм .(; (при быстром к;!
5 папин капилляра, что достигается увеличением высоты ртутного столба. Количество вещества рассчитывают по предварительно построенному графику.
10 Построение калибровочного г р а ф и к а. Точную навеску в 0,0125 г
Ë!,4,6-андростатриендиона-3,17, принятого за стандарт, растворяют в мерной колбе емкостью 25 л!л в О,1 М растворе хлористого
)5 лития в 96 /О-ном метаноле. Затем в каждую из шести мерных колб емкостью !О л!л переносят пипеткой 0,2, 0,4, 1,0, 2 и 4 л!л полученного раствора и объем доводят до метки 0,1,М раствором хлористого лития в метаноле. По20 лученпые растворы содержат, соответственно, 1, 2, 5, 10, 15 и 20>/, Л!, 4, 6-андростатрнепдпопа-3,17 по отношению к общему количеству растворенного вещества, если вывеска испытуемого вещества составляет 0,0100 г. Все
25 растворы полярографпруют в условиях, описанных в л!етодике определения. Из полученных данных строят калибровочный график, откладывая по осн абсцисс процентное содержание, а по оси ординат — высоту волны в
30 миллиметрах. андростатрненднона-3,17 или Л-<,4-анддиендиона-3,17 н смеси стероидов, полуй на стадии ароматизации при получестроиа.
Составитель Т. Н. Казанская
Редактор Б. С. Нанкина Техред Ю. В. Баранов Корректор В. П. Фомина
Заказ 3496/13 Тираж 850 Формат бум. 60>(90>/s Объем 0,1 изд. л. 1Яена 5- коп, ь1НИИГ1И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Лтосква, 11ептр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2
