Патент ссср 161722
Cow Co ET K x
Социлистичьских
РЬСЛЛЛИК
ОПИСАН И Е
ИЗОБ РЕТЕН ИЛ
К АВТОРСKOMv СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 161722
Класс
12о, 10
МПК
С 07с
Заявлено 30.1.1983 (¹ 817154/23-4) ГОСУДАРСТВЕН И Ы И
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ иэОБРетений и ОткРытий
СССР
Опубликовано 01.1Ч.1964. Бголлетень № 8
Подписная груггпа № 44
А. С. Масленников и Г. H. Порываева
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛЭТИЛКЕТОНА
При всех известных промышленных способах получения ацетона наряду с основным продуктом образуется значительное количество метилэтилкетона (МЭК), определить который как примесь весьма сложно и часто невозможно. Определение МЭК затруднено тем, что ацетон и МЭК обладают близкими физико-химическими свойствами.
Невозмохкно даже качественное опредс.гение
МЭК в присутствии ацетона.
В промышленных условиях МЭК в присутствии ацетона определяется по разности, Способов прямого количественного определения
МЭК в литературе не описано.
Предложен способ определения МЭ1(в ацетоне путем измерения интенсивности окраски продукта сочетания МЭК с диазониевой солью и-аминобензойной кислоты. На интенсивность окраски влияет щелочность среды. Она максимальна в сильнощелочнсй среде; интенсивность окраски ацетона с и-карбоксифенилдиазонием выра>кена весьма слабо.
Концентрация МЭК устанавливается колориметрически. Определение возможно при концентрации M3I(в ацетоне с 0,05% и выше с ошибкой определения в пределах 10%. Продолжительность определения не превышает
20 лгин.
Необ«одимые реактивы:
1) парааминсоензойная кислота, 1,3(г )о -ный раствор в 5";,-ной соляной кислоте;
2) питрнт натрия, 10%-ный раствор;
3) раствор карбокспфенплдиазошгя, приготовляемый перед анализом смешиванием первсго и второго растворов в отношении 10: 1;
4) едкий калий, 70%-ньш раствор;
5) МЭК, стандартньш раствор с концентрацией 1 лгг/лг,г в ацетоне концентрацией 57о, 6) ацетон, 5%-ный раствор.
МЭК вЂ” марк11 «для «роматогра(рии»; ацетон — ГОСТ 2603 — 51.
Проведение анализа. К 5 ля водного раствора пробы с общим содержанием кетснов 5% прибавляют 5 li.ã щелочи Ii 1 ля раствора карбокснфенг:.лдназонпя, перемешивают
II оставляют I12 20 лин, после чего колорнметрируют по шкале стандартов, приготовленной
B одинаковы«условиях нз стандартного раствора МЭК с содержан1гем elo В шкале В пределах от 0,25 до 1,5 лг.
Если окраска пробы по интенсивности не укладывается в шкалу, то определение повторяют после соответствующего разбавления пробы.
Описанный метод проверялся на чистых раствора« ацетона с добавками МЭК. № 161722
Взято МЭК к ацетону, вв
Найдено МЭК, вв
Отклонение, Предмет изобретения
Составитель И. Борисенко
Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина
Редактор В. П. Липатов
Поди, к печ. 23/V — 64 г. Формат бум, 60Х901/в Объем 0,23 изд. л.
Заказ 1066/3 Тираж 600 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4, Типография, пр. Сапунова, 2
О. 05
О., 1О
0,20 о,зо
0.40
О. 5О
0,60
О, 70
0,80
0,90
1, О
0,055
0.09
0,21
0,28
О., 41
0,52
О, 6З
0,69
0,82
О, 9З
$,02
-+О,О1 — О. О1
+О.О1 — o,ог
-+0,01
-+О. Ог
+О,ОЗ вЂ” О.,О1
+О., 02
+O, ОЗ о.,ог
Результаты определений приведены в таблице, из которой следует, что при содержании
МЭК в ацетоне в количествах от 0,05 до 1о/о, ошибка определения не выходит за пределы
10 о/, относительных.
Способ определения метилэтилкетона в ацетоне, отличающийся тем, что анализируемую пробу подвергают обработке диазониевой солью парааминобензойной кислоты в сильнощелочной среде с последующим колориметрированием образующегося окрашенного азосоединения,
