Патент ссср 162906

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 162906

C0lv3 СОВЕТСКИХ

С011ИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСП БЛИК

Класс

23b, 1,;

МПК

С 10g

Заявлено 31.Х.1962 (№ 801002/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ССС1

УДК

Опубликовано 1964. Бюллетень № 11

Подписная группа № 28

1 !

11

Ю. Т. Гордаш, В. T. Скляр и Е. В. Лебедев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕЭМУЛЬГАТОРА ДЛЯ

ОБЕЗВО)КИВАНИЯ И ОБЕССОЛИВАНИЯ НЕФТИ

Известен способ получения деэ мул ьгатора для обезвоживания и обессоливания нефти этерификацией многоатомных спиртов синтетическими жирными кислотами.

С целью расширения сырьевой базы предложен способ получения деэмульгатора, в котором в качестве многоатомных спиртов используют 2,2,б,б-тетраметилолциклогексапол или пентаэритрит.

П р и и е р 1. В 0,5-л четырехгорлую колбу, снабженную ловушкой Дина-Старка для воды, мешалкой и автоматическим регулятором температуры, загружают 21 г 2,2,6,6-тетраметилолциклогексанола, 88 г н.масляной кислогы и 30 лл л-ксилола. Затем смесь подогревают, перемешивая. После растворения указанных веществ в колбу добавляют 1 г окиси цинка.

Реакция этерификации начинается при 60—

110 С. Для ускорения отгона воды температуру в колбе поддерживают в пределах 130—

140 С. Реакция идет в течение 3 — 5 час. За окончание реакции принимается прекращение выделения воды. Для лучшего вывода воды в течение всего опыта через колбу пропускают осушенный азот.

Далее реакционную массу подвергают разгонке под вакуумом, при этом отгоняется л-ксилол и не вступившая в реакцию н. масляная кислота. Отогнать сложный эфир под вакуумом не удается в связи с тем, что при повышении температуры до 120 С начинается разложение продукта, и температура падает.

Остаток после отгонки растворяют в этиловом эфире, при этом растворяется неотогнанная и. масляная кислота и сложный эфир.

Для удаления н. масляной кислоты эфирный раствор промывают 5%-ным раствором щелочи (3 — 5 раз порциями по 30 — 50 лл), дистиллированной водой до нейтральной реакции и подвергают разгонке. Полученный после отг онки эфира продукт сушат в сушильном шкафу при 40" С до постоянного веса.

Получено 31,6 г сложного эфира, что составляет 56,5% от теоретического выхода.

Сложный эфир н. масляной кислоты и

",2,6,6-тетраметилолциклогексанола представляет собой светло-желтую с приятным эфирным запахом жидкость, хорошо растворимую в ароматических углеводородах и нерастворимую в воде.

Найдено, %: С 62,75; Н 8,55; О 28,70; Мол. вес. 600.

Вычислено, %: С 63, 1; Н 6,60; О 28,3; Мол, вес. 570.

Пример 2. Синтез сложного эфира пентаэритрита и н. масляной кислоты. Для реакции взят продажный пентаэритрит. Этерификация проводилась по методике примера 1. Для проведения реакции этерификации взято 50 г пентаэритрита, 180 г н.масляной кислоты и

1 г окиси цинка.

Полученный сложный эфир после очистки и доведения до постоянного веса без особых

М 162906

Содержание солей в нефти, М2/Л

Обессоливание, % концентрация

Леэмульгатор после обессоливания исходная

0,005

0,010

0,030

Сложный эфир н. масляной кислоты и пентаэритрита

82

307

118

1475

0,005

Сложный эфир н. масляной кислоты н 2, 2, б,б-тетраметилолциклогексанола

88,0

89,6

93,6

189,0

153,0

94,4

1475

0,010

t 0,030

0,005

0,010

0,030

Сложный эфир фракции СЖК С; — С-, и

2, 2, 6, 6-тетраметилолциклогексанола

556,0

554,0

460,0

61,7

64.,0

68,3

1475

ОП-7

0,005

0,010

0.030

295,0

234,0

130,0

80,0

85,0

91,2

1485

Предмет и зоб р ете и ия

Редактор И. Г. Карпас Техрсд А. А. Кцмышниковй

Корректоры T. В. Муллина и IO.,т1. Федулова

Подп. к пен. 26/11 — 64 г. ФоРмат бУм. 60+90>1а Объем 0,23 нзд. л. .вк. 1065/18 Тираж 525 Цена 5 кон.

ЦНИИПИ Государственного комитета Ilo делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 осложнений перегонялся под вакуумом при температуре 219 — 220 С и давлении 5 мл рт.ст. Выход сложного эфира 92 г, что составляет 60о о от теоретического выхода.

Характеристика продукта:

Найдено, %: С 59,6; Н 8,6; О 31,8; Мол. вес. 430.

Вычислено, %; С 50,2; Н 8,7; 031,1; Мол. вес. 416.

Испытание эфиров в качестве деэмульгаторов проводилось следующим образом. В толстостенную стеклянную воронку с хорошо отшлифоваппой пробкой заливается 100 мл нефти, добавляется 10 мл дистиллированной воды и точная навеска эфира. Пробка прочно прикручивается к воронке и содержимое воронки встряхивается на механической мешалке в течение 10 иин. После этого воронка погру>кается в термостат и выдерживается при температуре 70 С в течение 2 час. В отстоявшейся нефти определяется содержание воды и солей.

Во всех случаях в нефти после обессоливання обнаруживаются лишь следы водь1, а содер>канне солей изменяется в широком диапазоне в зависимости от исходной нефти и ог павески деэмульгатора.

Пример 3. К шести пробам нефти по

100 мл, содержащей 557 лг/л солей, добавлялось по 10 лл дистиллированной воды и соответственно 0,2; 0,1; 0,05; 0,025; 0,01 и 0,005 г

c;:о>кного эфира 2,2,б,б-тетраметнлолциклогексанола и С КК С.- — C7. После обессоливания содержание солей снизилось до 46,6; 36,5; 35,2;

41,2; 54,1 мг/л, что соответствует обессоливанию нефти на 90 — 94о/в. Вез деэмульгатора обессолнвание происходит íà 27%.

Испытанный деэмульгатор является эффективным при концентрациях в 0,005 и 0,01% на нефть. В связи с этим все дальнейшие опыты проводились прн низких концентрациях эфиров в нефти. Результаты этих опытов приведены в таблице.

Сравнительная эффективность деэмульгаторов.

«) Прн обессолнввннн водой содержание солей снижается до l l30 .нг/д, нлн на 20,„.

Способ получения деэмульгатора для обезвоживания и обессоливания нефти этерификацней многоатомных спиртов синтетическими жирными кнслотамн, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве многоатомцых спиртов используют

2,2,6,6-тетра метилолцнклогексанол илн пентаэр итр ит.