Способ получения гамма-аминопропилсиланов и альфа-омега-ди- (гамма-аминопропил)- тетраалкилдисилоксанов

Pfo 1ЗЯЯЯЗ

Класс 12о, 26оз

СССР б

1 с ;

1 E Û!..., ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ к АвтоРскому свидетельству

-Подписная арапа ЛО 50

В. М. Вдовин, А. Д. Петров, Л. Х. Фрейдлин и Т. А. Сладкова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -АМИНОПРОПИЛСИЛАНОВ И и,оз-ДИ(-АМИНОПРОПИЛ) ТЕТРААЛКИЛДИСИЛОКСАНОВ

Заявлено 13 февраля !960 г. за № 654400/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 23 за 1960 г.

Известен способ получения (-аминопропилсиланов, заключающий-ся во взаимодействии непредельных аминов с соединениями, содержащими связь Si — Н.

Предлагается способ получения; -аминопропилсиланов и а,озди(1-аминопропил) тетраалкилдисилоксанов гидрированием Р-цианэтилсиланов и а,оз-ди(р-цианэтил) тетраалкилсилоксанов в спиртовом растворе в присутствии металлических катализаторов (скелетные никель и кобальт, платина на угле) при давлении водорода 75 †1 ат,и и температуре 70 — 150. С целью повышения выхода реакцию ведут в присутствии аммиака.

В автоклав объемом 0,175 л, после загрузки нитрила, катализатора, растворителя и аммиака, подают водород, включают обогрев и по достижении заданной температуры, которую поддерживают в течение всего опыта, включают механизм вращения автоклава, После окончания опыта спускают остаточное давление, выгружают продукты реакции, отделяют их декантацией от катализатора и после отгонки растворителя фракционируют в атмосфере азота при пониженном давлении.

П р и м с р 1. При загрузке 11,5 г (0,09 моля) (СНз) з — Si — H>— -CH2 CN, 3 г скелетвого Ni, 10 мл СНзОН и 6 г NH3 при температуре

80 и начальном давлении водорода 75 атм получают (CH ) 3 — Si — СНз-— — СНз — СН,— МН2 с выходом 87% (т. кип. 55",27 л1л: и =1,4300; г/2о = 0 7915)

Пример 2. При загрузке 9,5 г (СзНзО) — Sl — СН вЂ” СН вЂ” CN, 5 г скелетного Со и 10 ил абсолютного этанола; при температуре 80 н начальном давлении водорода 100 ати, получают (СзНзО) з — S1 — СН— — СН2 — СН2 — NHg с выходом 68% (т. кип. 68 /3 лл, 92 /9 мл; п тз=

=-1.4225; d, 0 9506) ¹ 133883

Предмет изобретения

1. Способ получения;-аминопропилсиланов и и,сп-ди(; -аминопропил) зстраалкилдисилоксанов, отличающийся тем, что в целях !!овышения выхода целевого продукта р-цианэтилсиланы и а,сп-ди (рцианэтил) тетраалкилдисилоксаны гидрируют с применением металлических ка àëèçàòîðîâ скелетного никеля или скелетного кобальта или платины на угле в спиртовом растворе при давлении 75 †1 стг,и и 70 — 150.

2. Способ Iio и. 1, o Tл и чающий с я тем, что в целях повыше! ия выхода целевого продукта гидрирование ведут в присутствии аммиака.

Редактоп Н. И. Мосин

Texpen A. A. Кудрявицкая Корректор в. д..фомина

Формат <бу.< 70 x 108

1ираж 620 Цена 25 коп.; с !-6I г, -- 8 коп.

ЦЬТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при с.оиетс Министров Г(.CP

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

11одп, к пеи. 24.Х!1-6<" < ак. Ч628

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий ирн С:овсте Министров ГСГР, Мо< ква, Петровка. 14.

Пример 3. При загрузке 13 г (СНзО)3 — Si — СН2 — СН2--СХ, 3 скелетного INi и !5 жл абсолютного метанола, температуре 80 и начальном давлении водорода 140 атм получают (СН;О) з — Si — СН вЂ” CH -—

- СН вЂ” IN1-I с выходом 31% (т. кип. 67"/5 мл, 91 — 92"/15,5 <к<с; и/!

:-1,4235; <1, — 1,0265).

Пример 4. При загрузке 7 г (NC — СН вЂ” СН2 — SI(CH0)q)qO, 5 г аммиака и 3 г скелетного Со, температуре 80 и начальном давлснии водорода 100 атл! получают (Н 1Х1 — СН2 — СН вЂ” СН вЂ” Ы(СНз) )20 с выходом 92% (т. кип. 116/3,5 им; и/ =- — 1,4507; d, =0,9054).

П р и м с р 5. При загрузке 5 г (NC — СНя — СН вЂ” Si (СгНв) q)qO, 10 ма метанола, 4 г аммиака и 3 г скелетного Со, температуре 80 и начальном давлении водорода 100 атм получают (H2N — CH — СН вЂ” СН -8! (С.Нз) ).0 с выходом 63% (т. кип. 150 /3,5 мм)