Способ получения аминофенилэтоксисиланов

Pfo ) 2) ) 79

Класс ) 2о, 26„;;

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

К. А. Андрианов, Д. Я. Жинкин, С. А. Голубцов и Г. Н. Антипина

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ АМИ НОФЕН ИЛЭТОКСИСИ АНОф

Заявлено 13 марта 1961 г. за М 460363/1660 мннистерс о и ы ск рамыннл нн с в ГсГР 11

Опубликован<

> в «Бюллетене изооретении» .«е !4 <а 19о9

Известные способы получения аминофенилэтоксисиланов требуют применения дорогостоящих литийорганических соединений.

Предложенный способ лишен указанного недостатка. Сущность изобретения заключается в том, что смесь хлоранилина, тетраэтокси илана и магния, нагревается при температуре 120 — 160 с добавлением небольшого количества бромистого этила и серного эфира. При этом выделение и очистка продуктов реакции производится известными способами.

Полученное соединение содержит аминогруппу в фенильном радикале у атома кремния.

Предложенный способ основан на реакции алкилирования тетраэтоксисилана аминофенилмагнийхлоридом. Получение последнего продукта проводится в присутствии лишь каталитических количеств серного эф1.ра.

Осушествить предложенный способ можно, например, следующим образом.

В сосуд емкостью 0,5 л, снабженный холодильником, термометром, капельной воронкой и мешалкой с затвором, загружают 17 г стружки магния и нагревают до 120 . Через капельную воронку после прекрашения подогрева вводится инициирующая смесь, состояшая из равных количеств (по 3 нл) бромистого этила и серного эфира. При этом температура быстро повышается до 160 и постепенно вводится смесь из хлоранилина, тетраэтоксисилана и серного эфира, которых берется соответственно 107, 123 и 1 г.

Во время введения смеси температура должна быть 140 — 160".

После введения всей смеси, что требует 1,5 «ас, продукт реакции прогревается в течение 3 час при температуре 150 †1 . По окончании прогрева полученная паста охлаждается, разбавляется толуолом (100 нл), и фильтруется. Фильтрат помещается в колбу Кляйзена; под вакуумом отгоняется ",,àñòâîpèòeëü до достижения в парах температуры 100 . Фракции продукта отгоняются при остаточном давлении

5 мм вод. ст. при температурах 100 — 148 и 148 — 207 .

М 121129

Предмет изобретения

Спосоо получения аминофенилэтоксисиланов, о тл и ч а ю шийся тем, что смесь хлоранилина, тетраэтоксисилана и магния нагревают при

120 — i60 в присутствии небольших количеств бромистого этила и серного эфира с последующим выделением и очисткой продуктов реакции ,известными способами.

Составитель А. П. Бидевкин

Редактор Б. В. Гурчев Техред Т. II. Курилко Корректор Т. Медведева

Подп. к печ. 29ЛХ-62 г. Формат бум. 70Х!08 /)6 Объем 0 IS пзд

Зак. 996i Тираж 275 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений открытий при Совете Министров ГССР

Москва, Центр М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типографии ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.