Способ получения диметилдихлорсилана

Класс 12о, 26оа № 122749

СССР вжеязкц

ИВТЕИТНа-таа17Щщдд

«5N u

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Д. И. Лайнер, Л. А. Малышева, Л. И. Сотникова, И. В, Трофимова, Н. П. Лобусевич, С. А. Голубцов и А. П. Белый

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛДИХЛОРСИЛАНА

Заявлено 24 января 1959 г, за Хв 6175б9/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретении; X" 19 за 1959 и.

Катализатором известного процесса взаимодействия хлористого метила с кремнием является медь, продуктом жс этого взаимодействия является смесь метилхлорсиланов. Содержание в этой смеси наиболее ценных продуктов — в особенности диметилдихлорсилана — сильно колеблется в зависимости от каталитической активности кремне-медного сплава, а содержание диметилдихлорсилана обычно не превышает 30 — 40% от веса смеси метилхлорсиланов. Между тем повышение выхода именно диметилдихлорсилана является важной народнохозяйственной задачей, так как лишь в этом случае обеспечивается комплексное применение всех соединений, получаемых в результате указанной реакции.

Известно, что введение в кремне-медный сплав сурьмы в количестве, превышающем 0,005%, приводит к «отравлению» сплава и резкому падению его каталитической активности (выход диметилдихлорсилана падает до б — 16%). Авторами же у становлено, что при наличии в указанном сплаве меньших количеств сурьмы, а именно 0,002 — 0,004 /О, она является промотором, способствующим увсличени1о выхода диметилдих IopcHлана и улучшению использования кремния.

Исходя из этого, предлагается способ получения диметплднхдорсилаца путем нагревания хлористого метила на содержащем сурьму кремне-медном сплаве, заключающийся в том, что для повышения выхода целевого продукта в указанный сплав вводят 0,002 — 0,004% сурьмы.

Пример 1. В стандартных условиях получают сплав, содержащий

00/о кремния марки Кр-1 и 10 /О меди марки М-1. К расплавленнои массе добавляют 0,002% сурьмы, после чего производят розлив и охлаждение сплава по обычной методике.

150 г полученного оплава измельчают в порошок с частицами размером 0,25 — 0,075 .и.н и загружают в реактор синдеза в кипящем слое.

Реактор представляет собой трубку диаметром 51 мл1. и высотой 450 нм, № 122749 снабженную коническим распределительным днищем, воздушным зме евиком для охлаждения реакционной зоны и внешним электрообогревом. Синтез проводят под давлением 4,5 ать при 350 — 370 и скорости подачи хлористого метила около 300 г час. В результате проведения процесса в течение 9,5 час. получают 225 г смеси метилхлорсиланов, содержащей 54,9% диметилдихлорсилана.

Пример 2. Процесс ведут как указано в примере 1 с применением кремне-медного сплава (90: 10), содержащего 0,003% сурьмы. 3а 11 час.

IIo.I U8IoT 190 е смеси мети Ix. Iop II I8. IoII, содержащей 51,9 "ю gnvseTH I IIхлорсилана.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

П одп. к п еч, 23,Х П -59 r.

Тираж 440 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел, Объем 0,17 и. л, Зак. 9787

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения диметилдихлорсилана путем нагревания хлористого метила па кремне-медном сплаве с добавкой сурьмы, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, сурьму добавляют в количестве 0,002 — 0,004%.