Способ получения непредельных кремнийорганических соединений
_#_ 12?|30
Класс 12о, Доз
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная ггггггггга Л3 50
А. К. Дабагова, Н. С. Лезнов и К. А. Андрианов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПРЕДЕЛЬНЪ|Х
КРЕМНИЙ-ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Заявлено 12 апреля 1954 г. за М 1663(46061!)23 в Ми?шстерство химической промышленности СССР
Опубликовано в <,Бю,тлстеие изобретений» Хо 14 за 1959 г.
Известны способы получения смеша??ных кремний-органических мономеров, содержащих аллильные и вннильные радикалы у атома кремния, действием магний-органических соединений на эфиры ортокремневой кислоты, а также на хлористый кремний или галоидалкилов на сплав кремния и меди при высоких температурах.
Г1рсдлагаемый способ получения непредельны. кремний-органических соединений заключается в нагревании под давлением солей непредельных органических кислот (мстакриловой и акриловой) с хлорсодержащими кремний-органическими сосдинениями (тетраметил 1,2 дихлордиметилдисилоксана, пснтаметилхлорметилдисилоксана, хлорметилтриэтоксисилана) и позволяет получать термостойкие продукты с хорошими показатслями диэлектрических свойств.
Пример получения тетраметил 1,2 диметакрилатдиметтилдисилоксана (взаимодействием тетраметил 1,2 дихлорметилдисплоксана с метакрилатом ка. Ièÿ), происходящий по реакции:
СНа СН, г — 2КС1
С1СН.,--Si- -0 — Si — СНаС1--2КООС вЂ” С=СН,, 1
< На С-1. СНа
СН3
У
С - =--С вЂ” CONC? .а — Si — G, O CC=СН !
Снз Сн, Для этого в автоклав емкостью 500,нл, снабженный механической мешалкой, загружается 1 моль (231 г) тетраметил 1,2 диметакрилатди№ 121130
Предмст изэбретения
Способ получения непредельных кремний-органических соединений, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, соли, акриловой и метакриловой кислот обрабатывают при нагревании и под давлением тетраметил 1,2 дихлордиметилдисилоксаном или пентаметилхлорметилдисилоксаном, или хлор.1етилтриэтокс .силаном, Редактор Т. В. Мациевская Тсхред А. А. Кудрявицкая Корректор И. А. Шпынева
Подп. к печ. 3.XII-61 г
Зак. 11911
Формат бум. 70+108 /)6
Тираж 700
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Объем 0,18 изд. л, Цена 4 коп.
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. метилдисилоксана, 2,4 моля (306 г) метакрилата калия, 8,5 молей (153 г) воды, 0,12 молей (13,3 г) гидрохинона и 0,42 моля (23,6 г) меди.
Автоклав герметически закрывается и помещается в обогревательную муфту, где,нагревается до температуры реакционной смеси, равной 180, в течение 5 час.
После охлаждения реакционная смесь разбавляется водой и образовавшийся продукт отделяется при помощи делительной воронки. Воднач часть экстрагируется толуолом. Экстракт объединяется с отделенным продуктом и промывается до отрицательной реакции на ион хлора (проба АдХОз), Отмытый продукт сушится над прокаленным сульфатом натрия и после удаления растворителя перегоняется в вакуум.
Фракция, кипящая при температуре 134 — 135 при 2 мя рт. ст. является тетраметил 1,2 диметакрилатдиметилдисилоксаном.
Получение других непредельных кремний-органических соединений, например, пентамстилметакрилатметилдисилоксана и метакрилатметилтриэтоксисилана аналогично описанному,
