Способ определения уксуснокислого гексаметилендиамина в воздухе

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УКСУСНО . КИСЛОГО ГЕКСМТЕТИЛЕНДИА ШНА В ВОЗДУХЕ , путем отбора пробы и растворения ее в воде, обработки полученного раствора щелочным агентом, нагревания и экстрагирования хлороформом с последующим спектрофотометрированием хлороформного экстракта, отличающийся тем, что, с целью увеличения селективности и чувствительности способа, в качестве щелочного агента используют раствор гидроксида натрия,.обработку им ведут до достижения 1,5-4,5М i концентрации его в растворе, полученньй раствор перед нагреванием (Л предварительно экстрагируют гексаном и хлороформный экстракт перед спектрофотометрированием обрабатывают раствором пикриновой кислоты в хлороформе в присутствии пропанола. эо эо 35 ю

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (l9) ® (Ill (51)4 С О1 N 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ "

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К ABTGPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3738049/23-04 (22) 29.03.84 (46) 30. 10.85. Бюл. Р 40 (71) Белорусский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им. В.И. Ленина (72) Г.JI. Старобинец, Е.М, Рахманько, Ю.М. Седнев, В.Г. Сидорова, А.В. Базилевич, С.N. Лещев, Л.M. Овсянко и 10.P. Лаурс (53) 543.42.062(088.8) (56) 1О.Ñ. Другов и др. Методы анализа загрязнений воздуха. М.: Химия, 1984, с. 206-210.

Техническое условие на методы определения вредных веществ в воздухе. вып. 1У, M.: Медгиз, 1965, с. 58-60. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УКСУСНОКИСЛОГО ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА В В03ДУХЕ, путем отбора пробы и растворения ее в воде, обработки полученного раствора щелочным агентом, нагревания и экстрагирования хлороформом с последующим спектрофотометрированием хлороформного экстракта, отличающийся тем, что, с целью увеличения селективности и чувствительности способа, в качестве щелочного агента используют раствор гидроксида натрия,.обработку им ведут до достижения 5-4,5 М концентрации его в растворе, полученный раствор перед нагреванием предварительно экстрагируют гексаном и хлороформный экстракт перед спектрофотометрированием обрабатывают раствором пикриновой кислоты в хлороформе в присутствии пропанола.

1188602

Таблица 1

Найдено ГМДАУК

Введено

ГМДАУК, мг

Содержание едкого в гексане, мг в хлороформе, мг

3» 8

0 01

5 0

1,0

4,5

0,03

5,0

4»7

0 05

5,0

4,0

4,8

0,1

5,0

4,5

2,9

2,0

5 0

9,0

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения гексаметилендиамина уксуснокислого в воздухе.

Целью изобретения является увеличение селективности и чувствительности способа за счет очистки пробы и получения более интенсивно окрашенного соединения.

Изобретение иллюстрируется следу- 10 ющими примерами.

Воздух со скоростью 100 л/мин аспирируют через твердый фильтр . типа АФА-ВП 20, Смывают отобранную пробу 10 мл воды, отбирают аликвоту

5 мл в пробирку, вводят 2 мл водного

j» г ора «дкогo патра» доводят об »(-.ri ф- зы до 1 0 мл водой и экстрагнруют 10 мл гексана. Фазы разделяют в делптельной воронке в водную нижнюю фазу в открытой пробирке помещают на 5 мин на водяную баню. Затем вводят в пробирку 10 мл хлороформа и проводят экстракцию, Отбирают аликвоту 5 мл хлороформа, добавляют 1 мл 2

-э, 2 10 М раствора пикриновой кислоты в хлороформе, добавляют 2 мл пропано:ta и доводят до 10 мл хлороформом. 1 аствор фотометрируют при 420 нм в 3 си кювете. По предварительно построенному калибровочному графику находят искомую концентрацию гексаметилендиамина уксуснокислого (ГМДАУК) в растворе.

В табл. 1 приведены результаты

35 определения ГМДАУК в зависимости от .концентрации едкого патра.

Из табл. 1 видно, что при содержании едкого натра менее 1,5 м/л, гексаметилендиамин извлекается хлороформом не достаточно эффективно, менее 907, а при содержании едкого натра более 4,5 м/л наблюдается значительное извлечение гексаметилендиамина в виде потерь в гексановую Ъазу, В табл. 2 приведены результаты калибровки в интервале линейной зависимости оптической плотности от концентрации определяемого вещества для односантиметровой кюветы при

420 нм.

При значениях ниже 0,05 мкг/мл и выше 50 мкг/мл оптическая плотность не является линейной функцией от кон. центрации 1МДАУК.

Наличие предварительной экстракции гексаном перед нагревом позволяет повысить селективность способа за счет устранения мешающего влияния моноаминов с радикалом более четырех углеродных атомов, которые не отделяются фильтром при данном пробоотборе. Степень отделения этих аминов при концентрации щелочи 4,5 м/л превышает 99Х, Определению не мешают моноамины и аммиак, Чувствительность определения составляет 0,003 мг/м или 0,1 мкг/мл, .что более чем в

20 раз выше, чем при определении по известному способу (0,125 мг/м

3 или 2,5 мкг/мл).

1188602

Таблица 2

С 10, м/л

Оптическая плотность

0,84

0,69

0 54

0,37

0,20

О, 12

Составитель В. Гладков

Техред А,Ач Корректор Л. Патай

Редактор Н. Горват

Заказ 6736/44

Тираж 896 Подписное

BHI8IIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, И-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

50 100 200 300 400 500