Способ количественного определения ларусана и/или фтивазида

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛАРУСАНА И/ШШ ФТИВАЗИДА с использованием фотометрирования, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности способа, пробу анализи .руемого вещества растворяют в щелочи и обрабатывают перекисью водорода в щелочной среде при 30-40 С, полученную смесь обрабатывают сульфатом гидроксиламина при рН 6, затем хлоридом железа с последующим фотометрированием полученного раствора.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (! 1) (51) 4 ср;-„,,»- ".С.,с ссссо . 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ. ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3729595/23-04 (22) 21.04.84 .(46) 07.09.85. Бюл. № 33 .(72) В.П. Калашников и А.Ф. Мынка (71) Львовский государственный медицинский институт (53) 543.42.063 (088.8) (56) Государственная фармакопея СССР, изд. 10-е, 1968, с. 535.

Авторское свидетельство СССР № 792119, кл. G 01 N 21/78, 1980... (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛАРУСАНА И/ИЛИ ФТИВАЗИДА с использованием фотометрирования, отличающийся тем, что, . с целью повышения чувствительности и точности способа, пробу анализи.руемого вещества растворяют в щелочи и обрабатывают перекисью водорода в щелочной среде при 30-40 С, полученную смесь обрабатывают сульфатом гидроксиламина при рН 6, затем хлоридом железа с последующим фотометрированием полученного раствора.

1177733

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и касается разработки методики количественного определения лекарственных веществ— производных изоникотиноилгидразонов, а именно ларусана и фтивазида в фармакопейных препаратах.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности способа. l0

Пример 1. Количественное определение фтивазида и ларусана в индивидуальных веществах.

Точную навеску (около 0,5 r) вещества помещают в круглодонную 15 колбу емкостью 100 мл с обратным холодильником и растворяют в 10 мл

2 н. раствора гидроксида калия.Реакционную смесь нагревают до кипения и полного растворения вещества. .20

Постепенно прибавляют 7 мл (в случае фтивазида) или 11 мл (в случае ларусана) 307-ного раствора перекиси водорода в щелочной среде (рН 10), нагревая раствор до 30-40 С и следя 25 о за окислением, сопровождающимся вспениванием. Раствор кипятят

5 мин и фильтруют через стеклянный фильтр в мерную колбу емкостью

100 мл, затем нейтрализуют концен- 50 трированной соляной кислотой по

;универсальной индикаторной бумажке до рН б, прибавляют 5 мл 1 н. раствора сульфата гидроксиламина и объемколбы доводят дистиллированной водой до метки. При указанном значении рН наблюдается окрашивание раствора, по которому проводят определение оптической плотности.

5 мл (в случае ларусана) или 8 мл 4 (в случае фтивазида) полученного раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и приливают 3,9 мл

37-ного раствора хлорида железа (III).

Образуется интенсивное красное окрашивание. Объем колбы доводят дистиллированной водой до метки и взбалтывают. Оптическую плотность раствора определяют на фотоэлектроколориметре ФЭК-M с синим свето50 фильтром (кювета с толщиной слоя

10 0 мм) при h = 440 нм. Кювету равнения заполняют раствором флорида железа (III).

Для определения количества вещества (фтивазида и ларусана) строят предварительно. калибровочные графики.

Для их построения готовят в мер" ных колбах емкостью 50 мл серию растворов с концентрациями 0 52,0 мг фтивазида или ларусана в пробое. Эту серию готовят из раствора, полученного после окисления перекисью водорода и добавления сульфата гидроксиламина. Прибавляют по

3,9 мл ЗЖ-ного раствора хлорида железа (III), доводят объемы колб дистиллированной водой до метки и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на ФЭК-М, как описано выше.

Светопоглощение окрашенных растворов фтивазида и ларусана подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера соответственно в пределах концентраций для ларусана 0,5-1,9 кг в пробе, для фтивазида 0,8-1,9 мг в пробое.

В табл.1 приведены результаты количественного определения фтивазида в индивидуальных веществах.

В табл.2.приведены результаты. количественного определения лару1 сана в индивидуальных веществах.

Пример 2. Количественное определение фтивазида и ларусана в таблетках, содержащих 0,1 r чистого фтивазида и 0,5 r чистого ларусана.

Точную навеску порошка, полученного растиранием таблеток ларусана или фтивазида с содержанием вещества около 0,5 г, растворяют в 10 мл

1 н. раствора гидроксида калия и проводят количественное определение аналогично примеру 1.

В табл.3 приведены результаты количественного определения фтивазида в таблетках.

В табл.4 приведены результаты количественного определения лару- . сана в таблетках.

1177733

Найдено

Содержание фтивазида, мг мг

8,5

0,85

0,857

100,8 и = 7

0 9

1,102

1,317

1,532

100,18

101,32

102, 13

1,3 б =+ 2,031

G .= 0,768

1,5

1ь7

А = +1,87%

18,5

1,85

101, 04

1,87

Найдено мг русана, мг 96,00

n=8

0,528

0 55

5,5

0,7

0,9 б = +2,227

1,3

1;5

97,94

1,665

1,7

А = « 1,84Х

1,85

i8,5

Содержание фтивазида,мг

8,5

0,114

О, 245

О, 198

0 85 п=7

0 9

«õ x= 99,74Х

Объем взятого раствора V ìë.

Объем взятого раствора V,ìë

Объем взятого раствора V,ìë

Оптическая плотность D

0,265

0,280

0,320

0,360

0,400

0,420

0,465

Оптическая Содержаплотность D ние ла. 0,208

0,250

0,295

0,330

0,370

0,410

0,440

0,490

Оптическая плотность D

0,887 98,55

1,639 96,45

0,705 100,70

0,83 103,33

1,105 100,46

1,305 100,38

1,505 100,33

1,879 101,58 мг %

0,797 93,75

0,890 98,88

1,140 103,64

Таблица 1

Иетрологическая характеристика х = 100,17Х о = 1,88

Таблица 2

Метрологическая характеристика х = 100,09%

G2- = =0,787

Зоq5 = 1,86

Таблица 3

Метрологическая характеристика

1177733

Продолжение табл.3

Найдено

Объем вз раствора

Содержание фтназида,м трологичесая характестика мг X б = +3,56

1, 345 09

А = +3,28%

0,241

О, 283

0,310

0,350

1, 341 103, 15

1,537 102,47

1,664 97,88

1,821. 98,42

1,3

1,5

1,7

18,5

Т а блица 4

Найдено

Содержание лаОптическая плотность D

Метрологическая хаОъем взятого раствора Ч,мл

% русана, мг рактеристика мг

0,538 96,00

0,706 100,85

0,934 103,77

1, 112 101, 09

n=8

0,55

0,085

0,125

0,170

0,205

0,240

0,275

0,325

0,355

5,5 х = 99,97%

0,7

0,9

6 = +2,364

6-х = 0 836

99,17

1,289

1„3

= 1,987

1,467 97,80

i,721 101,22

1,848

А = +1,98%

99,89

18,5

Составитель В. Гладков

Редактор И. Николайчук Техред Л.Микеш Корректор А. Зимокосов

Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5546/44

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4