Способ определения диметилформамида в воздухе

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТШ1ФОРМАМИДА В ВОЗДУХЕ путем обработки анализируемой пробы щелочью, поглощения продукта взаимодействия химическим реагентом, обработки полученного раствора с последующим измерением оптической плотности окрашенного раствора, отличающийс я тем, что, с целью повьшения чувствительности определения, в качестве химического реагента используют раствор гидрокарбоната натрия с рН 8-9 и обработку полученного раствора ведут последовательно растворами гипохлорита натрия, нитрита натрия и иодидкрахмальным реактивом. (П

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК ((9) (И) (s1)4 С 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, К ABTGPGH0MY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3751588/23-04 (22) 13.06.84 (46) 30.09.85. Бюл. У 36 (72) О.Н. Путилина (71) Донецкий научно-исследовательский институт гигиены. труда ипро@ессиональных заболеваний (53) 543.432(088.8) (56) Быховская М.С. и др. Методы определения вредных веществ в воздухе и других средах. — М.: Медгиз, 1961, ч. 2, с. 239.

Перегуд E.À. и др . Химический анализ воздуха промышленных предприятий. — Л.: Химия, 1973, с. 176. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛФОРМАМИЦА В ВОЗДУХЕ путем обработки анализируемой пробы щелочью, поглощения продукта взаимодействия химическим реагентом, обработки полученного раствора с последующим измерением оптической плотности окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве химического реагента используют раствор гидрокарбоната натрия с рН 8-9 и обработку полученного раствора ведут последовательно растO ворами гипохлорита натрия, нитрита натрия и иодидкрахмальным реактивом.

Таблица 1

Содержание 0 05 н. раствора соляной кислоты,мл

Содержание диметилформамида, мкг

Номер стандар та

0,5

4,95

0,05

4,9

0,1

0,2

4,6

0,4

4,4

0,6

4,2

0,8

4,0

1,0

Таблица 2

Взято ди метилформамида

Обнаружено диметилформамида, мкг

Ошибка, % Предлагаемый Ошибка,% способ

Известный способ

0,6

О

0,5

0,6

0,5

0,5

0,5

1 1823

Изобретение относится к аналитй .ческой химии, а именно к способам количественного определения диметилформамида.

Целью изобретения является повыше- ние чувствительности определения.

Для обеспечения оптимальной области рН среды (8-9) используют 6%-ный раствор гидрокарбоната натрия.

Пример. 0,5 л воздуха со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты. В поглотители добавляют по 1 мл 20%-ного раствора едкого натрия, помещают в кипящую водяную баню и в течение 5 мин оттягивают воздух в поглотители, со- 20 держащие по 5 мл 6%-ного раствора

Содержание стандартного раствора, содержащий 1 мкг/мл диметилформамида, мл

Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.

50 2 гидрокарбоната натрия со скоростью

0,2 л/мин. Отбирают по 2,5 мл пробы, добавляют 1 мл гипохлорита. натрия, содержащего 5 г/л активного хлора, 1 мл 5%-ного раствора нитрита натрия и через 5 мин 1 мл иодидкрахмального реактива (0,3 г крахмала растворяют в 100 мл кипящей воды, прибавляют через 15 мин 1 г иодистого калия и

I кипятят раствор еще 5 мин, остывший раствор доводят до 100 мл свежекипяченой водой). После перемешивания измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны

550-620 нм в кювете с толщиной слоя

1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание диметилформамида определяют по предварительно постро. енному градуировочному графику (табл. 1).

Результаты определения диметилформамида по предлагаемому и известному способам приведены в табл. 2.

1182350

О

1,0

О

1,0

0.,8

1,0

5;2

5,0

5,1

О.

5,0

5,2

100

5 0

Продолжение табл.3

8,0

Таблица 3

6,8

5,9

5,4

5,0

10,2

9,6

0,14+0,004

0,18+0,004

9,0

Составитель В. Шкилькова

° Техред А.Бабинец

Корректор М. Пожо

Редактор А. Лежнина

Заказ 6095/39 Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Граничные и оптимальные значения рН среды при определении диметил— формамида приведены в табл. 3.

О, 18+0,004

О, 15+0,004

0,09+0, 012

0 05+0 012

Чувствительность предлагаемого способа определения диметилформамида

0,5 мкг в анализируемом объеме, что в 10 раз превышает чувствительность известного способа. Кроме того, повышена точность определения.