Способ определения 2-хлорэтилфосфоновой кислоты и ее солей

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-ХЛОРЭТШ1ФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ СОЛЕЙ, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, каплю анализируемого вещества наносят на фильтровальную бумажку, предварительно пропитанную с последующим высушиванием , смесью, содержащей насыщенный раствор и-диметиламинобензальдегида , 13,1%-ньй раствор ацетата натрия, раствор ацетата иттрия, содержащий, мае.%: ацетат иттрия 3,0-4,0, соляная кислота 0,1 и вода остальное и 1,3%-ный раствор сульфата гидразиния, содержащий, мас.%: сульфат гидразиния 1,2-1,4; 2%-ньй раствор едкого натра 0,05 и вода остальное,при следующем соотношении компонентов смеси,, мас.%: 13,1%-ньй Раствор ацетата натрия 8-10 Раствор ацетата (Л иттрия3,6-10,3 С 13,1%-ньй Раствор сульфата гидразиния 1,7-1,8 Насыщенный раствор п-диметиламинобензальдегидаОстальное

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (И) (5()4 С 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Остальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

М ABTOPGH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3547451/23.-04 (22) 27.12.82 (46) 30.09.85. Бюл. Ф 36 (72) В.И. Кузнецов (53) 543.42.063(088.8) (56) Эгерт В.Э. и др. Химия и биология сельскому хозяйству. — Тезисы докладов второго республиканского совещания. АН Латв. ССР, Рига, 1976, с, 116.

Мальцер Ф.P. и др. Газохроматографический метод определения остаточных количеств этреля и его производных в яблоках, огурцах и томатах.

M.: ВНИИХСЗР. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-ХЛОРЭТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ СОЛЕЙ, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, каплю анализируемого вещества наносят на фильтровальную бумажку, предварительно пропитанную с последующим высушиванием, смесью, содержащей на- сьпценный раствор н -диметиламинобензальдегида, 13,1%-ный раствор"ацетата натрия, раствор ацетата иттрия, содержащий, мас.%: ацетат иттрия

3,0-4,0, соляная кислота 0,1 и вода остальное и 1,3Х-ный раствор сульфата гидразиния, содержащий, мас.Х: сульфат гидразиния 1,2-1,4;

2Х-ный раствор едкого натра 0,05 и вода остальное,при следующем соотношении компонентов смеси,.мас.Х:

13,1%-ный Раствор ацетата натрия 8-10

Раствор ацетата иттрия 3,6-10,3

13,1%-ный Раствор сульфата гндразиния 1,7-1,8

Насыщенный раствор п-диметиламинобензальдегида

1,1182

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению

2-хлорэтилфосфоновой кислоты и ее солей — регуляторов роста растений, применяемых в сельском хозяйстве 5 в виде водных растворов.

Целью изобретения является упрощение способа.

Способ осуществляют следующим образом. 10

Приготавливают исходные растворы.

А. Насыщенный водный раствор и-диметиламинобензальдегида (0,1 ), 1,5 г 4 и-диметиламинобензальдегида растворяют в 1 л горячей воды, дают остыть до ком-15 натной температуры и отфильтровывают, Б. 13, 1Х-ный раствор ацетата натрия. Растворяют в воде 13,6 г ацетата натрия, добавляют соляную кислоту до рН 5,5-6,0 и воду до 100 мл. 20

В. Ацетатные буферные растворы.

Поступают по п.Б, но доводят рН до

6,0-6,5 (буфер N- 1) и до 4,5-5,5 (буфер Р 2) .

Г. Раствор ацетата.иттрия, содержа-25 щий 9 мг/мл иттрия (0,9Ж). 3,4 г ацетата иттрия растворяют в воде, добавляют одну каплю соляной кислоты и доводят объем водой до 100 мл.

Д. 1,3 -ный растворсульфата гидра- 30 зиния. 1,4 r Н Н - Н, $0 растворяют в

80 мл воды. Добавляют 27-ный раствор аОН до рН 5,5-6,0 и воду до 100 мл.

Для приготовления индикаторной бумажки для определения 2-хлорэтипфос- З5 ,фоновой кислоты и ее солей полосы фильтровальной бумаги протягивают че349

Т а блица 1

Весовое соотношение ингредиентов, X

Оптимальное Максимальное Минимальное

0,1

99,9

Вода

13,1

86,9

Исходный раствор, его состав

А. Насыщенный водный раствор п-диметиламинобензальдегида и-Диметиламинобензальдегид

Б. 13,17-ный раствор ацетата натрия

Ацетат натрия, трехводный

Вода рез раствор, полученный смешиванием

90-100 мл раствора А; 9-11 мл раствора Б; 3,6-4,4 раствора Г и 1,9-2,1 мл раствора Д.

Полученные индикаторные бумажки высушивают, после высушивания они приобретают светло-желтый цвет.

При определении 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в растворах для опрыскивания растений и в сточных водах индикаторной бумажкой прикасаются к исследуемому раствору. Она окрашивается в оранжево-красный цвет. Можно каплю исследуемого раствора нанести на индикаторную бумажку.

Если рН исследуемого раствора лежит между 4-6,5, в чем убеждаются пробой с универсальной рН бумажкой, поступают, как указано выше. В противном случае к капле исследуемого раствора вначале прибавляют каплю буфера В 1, если раствор более кислый, или каплю буфера Ф 2, если раствор более щелочной.

Открываемый минимум: 0 5 мкг

2-хлорэтилфосфоновой кислоты или ее

t соли в микрокапле 0,001 мп.

В табл. 1 представлены составы исходных растворов.

В табл. 2 представлены примеры составов с минимальным, максимальным и оптимальным весовыми соотношениями ингредиентов. При определении 2-хлорэтилфосфоновой кислоты и ее солей с использованием составов, указанных в табл. 2, получены практически одинаковые результаты.

1182349

4 .Продолжение табл. 1

13,1.

13,1

1 3, 1

0,7

0,2

0,4

86,5

86,5.86, 5

13,1

13,1

13,1

° 2,1

81,6

10,2

5,3

81,6

81,6

3,4

3,0

0,1

4,0

0,1

0,1

96,5

96,5

96,5

1,4

1,35

0,05

98,6

0,05

0,05

98,6

Вода

98,6

Та блица

Состав

Исходный раствор А

81

85,6

11

Б

1I

3,6

3,6

3,6

Д

1а

1,8

1,8

Исходный раствор, его состав

В. Ацетатные буферные растворы.

Буфер Ф 1 рН 6,0-6,5

Ацетат натрия, трехводный

Соляная кислота пл. 1, 10 содержит 20,4Х НС1

Вода

Буфер У 2, рН 4,5-5,5

Ацетат натрия, трехводный

Соляная кислота пл. 1,10

Вода

Г. Раствор ацетата иттрия, содержащий 9 мг/мл иттрия (0,9Х иттрия

Ацетат иттрия, четырехводный

Соляная кислота пл. 1,10

Вода

Д. 1,3Х-ный раствор сульфата гидразиния

Сульфат гидразиния (И Н "Н SO )

Едкий натр, 2Х-ный раствор е соотношение ингредиентов, Х (Г ьное Максимальное Минимальное

Весовое соотношение ингредиентов, Х птимальное Максимальное Миним

0 альное

))82349

Продолжение табл.2

Весовое соотношение ингредиентов, Х тимальное Максимальное Миним

Состав

Оп альное

Исходный раствор А

85,6

85,6

85,6

11

3,6.

3,6

3,6

tt

Л

1,8

1,8

Исходный раствор А

85,6

85,6

85,6

II

3,2

4,0

3,6!!

1,8

1,8

1,8

It

4

Исходный раствор А

85,6

85,6

85,6

3,6

3,6

3,6

1!

Л

1 17

1,9

1,8

Исходный раствор А

81,3

81,3

81,3

8,5

8,5

8,5

10,3

6,8

8,5

Л

1,.7

1,7

1 17

Заказ 6095/39 Тираж 896 Подписное

ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель С. Хованская

Редактор А. Лежнина Техред А.Бабинец Корректор В. Гирняк