Способ количественного определения пирроксана
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРРОКСАНА, о т ли чающийся тем, что, с целью повьшения селективности способа, пробу анализируемого вещества обрабатывают смесью 0,5 М раствора сульфата меди и 1 М раствора салицилата натрия, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:1,0-2,2, с последующей экстракцией полученного соединения хлороформом и фотометрированием экстракта.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (19) SU (!1) (51)4 G 01 N 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3763119/23-04 (22) 29 ° 06.84 (46) 30.09.85. Бюл, N 36 (72) Д.Ф. Нохрин (71) Тюменский государственный медицинский институт (53) 543.42.063(088.8) (56) Полюдек-Фабини P., Бейрих Т.
Органический анализ. — Л.: Химия, 1981, с. 97-101. Фармакопейная, статья Ф 42-870-74. (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРРОКСАНА, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности способа, пробу анализируемого вещества обрабатывают смесью 0,5 М раствора сульфата меди и 1 М раствора салицилата натрия, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8: 1,0-2,2, с последующей экстракцией полученного соединения хлороформом и фотометрированием экстракта.
1182
Т а блица 1
Метрологическая характеристика
Найдено
Введено, мг/5 мл мг/5 мл х = 99,8
n=6
S-х = 0 383
Е = 0,98.
А = «+0,98Х
4,0
100,00
100,00
101,4
4,0
4,0
4,05
4,0
3,96
4,0
99,0
4,0
100,0
4,00
3,94
98,8
4,0
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения производных фенилпирролидила, которое может быть использовано для анализа пирроксана /6- /3-фенилпирролидил- 1/-пропионилбензодиоксана 1,4/гидрохлорид/ в контрольноаналитических лабораториях аптекоуправлений и фармацевтических заво- 10 дон °
Целью изобретения является повышение селективности способа.
Способ осуществляют следующим образом. 15
В делительную воронку вносят 0,20,5 мл 17-ного стандартного раствора пирроксана, прибавляют смесь
0,5 М раствора сульфата меди и 1 M раствора сульфата натрия, взятых,в . 20 объемном соотношении 0,8-1,8:1,0-2,2 доводят объем водой до 5 мл и экстрагируют 5 мл хлороформа. Органическую фазу отделяют, фильтруют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г 25 безводного сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрируют на
ФЭК-56М, 0 = 0,5 см при светофильтре У 3, против холостого опыта. По полученным данным строят градуировоч-3g ный график.
Пример 1. Определение пирроксана в препарате.
0,1250 .г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной
352 2 колбе емкостью 25 мл. К 0,1 мл раствора препарата добавляют смесь
0,5 М раствора сульфата меди и 1 М раствора салицилата натрия, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:1,02,2, и воды дистиллированной до
5 мл и далее поступают как описано при построении градуировочного графи ка.
Содержание пирроксана находят по градуировочному графику.
Результаты количественного определения пирроксана в препарате приведены в табл. 1.
Пример 2. Определение пирроксана в ампулах по 1 мл 1Х-ный раствор. Берут 0,4 мл 11-ного раствора пирроксана, прибавляют смесь
0,5 M раствора сульфата меди и 1М раствора салицилата натрия, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:
:1,0-2,2, и воды до объема 5 мл и далее поступают, как описано при построении градуировочного графика.
Содержание пирроксана в растворе находят по градуировочному графику.
Результаты количественного определения пирроксана в ампулах (1,0X1,0 мл) приведены в табл. 2.
В табл. 3 приведены результаты количественного определения пирроксана в препарате при максимальном и минимальном соотношении сульфата меди и салицилата натрия.
1182352
Таблица 2
Метрологическая характеристика
Найдено
Введено мг/5 мл мг/5 мл
4,05
4,00
4,00
4,00
4,00
4,00
E = 0,99
А = +0,99Х
4,00
4,00
98,6
3,94
4,00
100,0
4,00
4,00
Таблица 3
Максимальное соотношение
Минимальное соотношение
Найдено
Найдено етрологиеская мг/5 мл мг/5 мл Х характеристика
4,00 х = 99,8
4,00
x = 100,00 и 6
4,05
100,00
100,00
101,4
100,00
4,00
4,00
4,00
n=6
4,00
8- = 0,98
Eg = 0,383
8„- = 0,99
E = 0,386
4,00
4,00
99,0
4,00
4,00
4,00
101,4
4,00
A = 20,97Х 4,00
4,00
А = «+0,99Х
3,94
100,00
98,80
4,00
4,00
4,00
3,94
4,00
Составитель С. Хованская
Техред А.Бабинец
Редактор Ю. Середа
Корректор М. Пожо
Заказ 6095/39 Тираж 896 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Введе- но, мг/5 мл
4,00
3,96
4,05
101,4
100,0
100,0
100,0
Метрологичес- Введекая характе- но, ристика мг/5 мл х = 100,0
n= 6
Бк = 0 386
100,00
100,00
98,6
100,00
