Способ получения черного магнитного порошка

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕРНОГО МАГНИТНОГО ПОРОШКА путем восстановления парамагнитной окиси железа продуктами неполного сгорания керосина, включающий смещивание окиси железа с керосином, нагрев при температуре 650- 680°С в течение 20-80 мин, охлаждение с печью, просеивание, отличающийся тем, что, с целью повышения качества магнитного порошка и улучшения условий труда, нагрев и охлаждение производят в закрытом объеме в защитной атмосфере, содержащей 94- 96°/о азота и 4-6% водорода с принудительным удалением продуктов неполного сгорания керосина. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходной парамагнитной окиси железа используют отходы производства при регенерации отрагботанных травильных растворов .

COOS СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

4 11 В 22 F 9/02; С 01 G 49/08 еСЕСОР3."...".-!, 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

|В,;

ЯЙСЯ )т;, 6Т

CO

CO

С

С5

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3651073/22-02 (22) 11.07.83 (46) 15.04.85. Бюл. № 14 (72) В. И. Сидоркин и Е. В. Бенедикс (71) Карагандинский металлургический комбинат (53) 546.723.722:553.311 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР № 676560, кл. С 01 G 49/08, 1977.

2. Савкив С. В., Цюпка П. Н., Дермиц М. П. и др. Неразрушающие методы контроля металлов на тепловых электростанциях, Л., Энергия, 1974, стр. 64 65, (прототип) . (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕРНОГО МАГНИТНОГО ПОРОШКА путем восстановления парамагнитной окиси желе„, Я(1„„1150056 за продуктами неполного сгорания керосина, включающий смешивание окиси железа с керосином, нагрев при температуре 650—

680 С в течение 20-80 мин, охлаждение с печью, просеивание, отличающийся тем, что, с целью повышения качества магнитного порошка и улучшения условий труда, нагрев и охлаждение производят в закрытом объеме в защитной атмосфере, содержащей 94—

96% азота и 4-6% водорода с принудительным удалением продуктов неполного сгорания керосина.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходной парамагнитной окиси железа используют отходы производства при регенерации отработанных травильных растворов.

1150056

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошков магнитных окислов, которые могут быть использованы при проведении магнитно-порошковой дефектоскопии ферромагнитных материалов.

Известен способ получения магнетита (черного магнитного порошка) из окиси железа, включающий предварительное смешивание исходной окиси железа с хлористым натрием в весовом соотношении 0,1 — 1:

:1 — 0,1 и последующую термическую обработку в закрытом графитовом тигле (1).

Недостатком известного способа является необходимость проведения процесса восстановления при высокой температуре.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения черного магнитного порошка путем восстановления парамагнитной окиси железа продуктами неполного сгорания керосина, включающий смешивание окиси железа с керосином до получения тестообразной массы, нагрев при

650-680 С в течение 20 — 80 мин, охлаждение с печью, просеивание, причем нагрев проводят без доступа воздуха в металлических. тиглях (2).

Однако при охлаждении через отверстия для отвода газов может попадать воздух, порошок частично окисляется и качество его ухудшается. Кроме того, в процессе термического восстановления окиси железа в атмосферу выделяются продукты неполного сгорания керосина в виде едкого дыма, что ухудшает экологическую обстановку на рабочем месте.

Цель изобретения — повышение качества магнитного порошка и улучшение условий труда.

Для достижения поставленной цели предложен способ получения черного магнитного порошка путем восстановления парамагнитной окиси железа продуктами неполного сгорания керосина, включающий смешивание окиси железа с керосином; нагрев при температуре 650-680 С в течение 20-80 мин, охлаждение с печью, просеивание, причем нагрев и охлаждение производят в закрытом объеме в защитной атмосфере, содержащей

94-96 /о азота и 4 — 6 /o водорода с принудительным удалением продуктов неполного сгорания керосина.

В качестве исходной парамагнитной окиси железа используют отходы производства при регенерации отработанных травильных . растворов.

Проведение процесса термической обработки в защитной атмосфере при предлагаемых параметрах технологического процесса (температуре и длительности процесса) позволяет предотвратить частичное окисление магнитного порошка, в результате чего по5

55 вышается его качество за счет повышения дисперсности и содержания магнетита, а принудительное удаление продуктов неполного сгорания керосина позволяет улучшить условия труда за счет улучшения экологической обстановки на рабочем месте.

Отходы производства, содержат 98—

99 мас.o/,, ос — Ге,Оз и 1 — 2 мас. /О микропримесей и механических примесей. При термической обработке часть механических примесей выгорает, остальные удаляются при просеивании.

Пример. Парамагнитную окись железа (ос — Fe O ) смешивают с керосином в стальном контейнере до получения тестообразной массы, контейнер помещают в камерную электропечь типа СН3-2,5x5,0х1,7/10 и подают в нее защитный газ состава 94—

96 /о Nz и 4 — 6 /о Hz Затем производят нагрев печи при 650 †6 С в течение 20—

80 мин. Принудительное удаление продуктов неполного сгорания керосина осуществляют вентиляцией в течение процесса нагрева и последующего охлаждения с печью. После отжига порошок просеивают через сетку № 0053 для удаления механических примесей:

В таблице приведены примеры осуществления предлагаемого способа при различных параметрах (температуре, длительности и соотношении компонентов защитного газа) и примеры получения черного магнитного порошка предлагаемым способом при технологических параметрах, выходящих за предлагаемые интервалы, а также известным (2) способом, Как следует из таблицы предлагаемый способ получения черного магнитного порошка позволяет существенно повысить его качество за счет повышения дисперсности и содержания магнетита с 92-95О/О (для известного (2) способа) до 98,4 — 99,4 /О. При вы- ходе за предлагаемые интервалы температуры, длительности нагрева и соотношения компонентов в защитной атмосфере качество получаемого черного магнитного порошка резко ухудшается за счет снижения содержания магнетита (до 23,6 — 87,3О/p) или за счет увеличения размеров его частиц (примеры 6 и 7).

Кроме того, предлагаемый способ позволяет улучшить условия труда при получении черного магнитного порошка за счет исключения вредных выбросов в атмосферу цеха.

Применение мелкодисперского черного магнитного порошка с повышенным содержанием магнетита позволяет повысить чувствительность метода магнитной дефектоскопии и сократить расход порошка для приготовления магнитной суспензии на 5 — 8О/z при одновременной утилизации отходов травильного производства.

1150056 Таблица

Известный (Предлагаемый

98,4

3-18

650

-15

99,1

8-11

8-20

99,4

8-19

96

99,3

73,4

5-15

12-38

15-45

60-64

82,1

670 120 96

670 10 96

30- 35

98,2

5-18

80,7

87,3

660 60

650 20

5-15

3-18

23,6

О

Составитель В. Туров

Редактор Т.Парфенова Техред И. Верес Корректор М. Демчик

Заказ 1992/9 Тираж 747 Подписное

ВНИ И ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Предлагаемый при выходе за предлагаемые пределы технологических параметров

660 20

670 80

680 50

600 70

720 30