Способ получения игольчатой - окиси железа

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик п.835962

/ —— аФ г (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 13.04.79 (2() 2752239/23-26 с присоединением заявки K (23) Приоритет

Опубликовано 07.06.81. Бюллетень Ю 21

Дата опубликования описания 07.06.81 (5! )М. Кл.

fOC ÄÙÑÒ&&ÍÍÛÍ K0NHY&T

СССР до делам на&бр&тенин и вткрнтнл

С 01 G 49/08 (53) УДК 661.872. .2:621.318. 1 (088. 8) 1

Л. Ю, Иванова, В. Г. Мельник, Н. И. Рылоф, Райн Хорст и Валь Вольфганг (ГДР)

Шосткинский филиал Всесоюзного государстненнот о .научно- -", ;,г исследовательского и проектного института t химико-фотографической промыш пе н ности (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИГОЛЬЧАТОЙ " -ОКИСИ

ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к технологии получения - .окиси железа с игольчатой формой частил и может найти применение в химико-фотографической промышленности для изготовления магнитных лент для звукозаписи.

Известен способ получения гамма окиси железа путем обработки альфа окиси железа гидрсфобной алифатической монокарбоновой кислотой с числом утлеродных атомов от 8 до 24 с последующей термо- и обработкой продукта в атмосфере воздуха при 550-650 С, обеспечивающей в результате одновременного восстановления и окисления окиси железа превращение. ее в магнитную гамму окиси железа P).

По данному способу получают продукт с относительно невысокими магнитными свойствами, в частности с коэрдитивной смолой 290 эрстед, остаточной индукпией 1.990 гаусс.

Известен также способ получения игольчатой Я вЂ” окиси железа путем высокотемпературного восстайовления моногидрата окиси железа в присутствии али - фатической кислоты, например стеариневой, пальмитиновой и олеиновой при

350 420ос с последующим окислейием полученного продукта при повышенной температуре 2).

Однако полученный данным способом магнитный порошок обладает повышенным значением удельной поверхности

-20 м Фг из-за большого числа нор в йорошке, что приводит к невысокому значеняо коэрдитввной силы и высокому значению копирэффекта в магнитной ленте.

Белью изобретения является улучшение магнитных =войств игольчатой у- окиси железа.

Поставленная пель достигается опи вЂ, сываемым способом получения игольчатой Я- окиси железа путем высокотемпературного восстановления моногидрата окиси железа при 550-650 С в присутст вии алифатической кислоты с числом углеродных атомов 10-25 с последующим

838962

Составитель Л. Романцева

Редактор lI. Курасова Техред М.Коштура Корректор Н ШЬыдкая

2812/4 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

3 .окислением полученного продукта при

250 280оС

Отличие способа состоит в том, что

ripoaecc восстановления осуществляют при 550=65ФС.

При этом окисление проводит при указанной выше температуре .

Алифатическую кислоту по данному способу берут с числом углеродных атомов 10-25. 10

Оптимальность интервала температуры восстановления обусловлена снижением магнитных свойств при применении температур вне указанного.

При. осуществлении предлагаемого спо- 15 соба предусматривается предварительная продувка обжиговой печи азотом и, кроме того, регламентация ее разогрева до рабочих температур восстановления со скоростью порядка 5 С/мин. о

Данный способ позволяет получить игольчатую 0 - окись железа с улучшенными магнитными свойствами, а именно с величиной остаточной индукции

2450-2600 гаусс, с коэрцитивной силой 25 .355-370 эрстед и коэффициентом прямоугольности 0,54-0,55, Удельная поверхность данного продукта имеет величину 11-14 м /г.

Пример 1 . В трубчатую печь 30

2 обьемом 0,2 м загружают 20 кг с -моногидрата окиси жел еза, содержащего З% стеариновой кислоты.

Печь продувают азотом в течение

10 мин с расходом 4 м /ч. После этого 55 включают вращение печи.со скоростью

1О еб/мин и подогрев со скоростью 5/мин, а скорость подачи азота уменьшают до

0,5 м /ч.

По достижении 200 С подачу азота 40 йрекращают и производят далее нагрев печи до 550оС, при которой делают выдержку.в течение 30 мин.

По. окончании выдержки печь охлаждают в токе азота с расходом l см /ч до 45

280 С, по достижении которого подачу азота прекращают и подают воздух с рас ходом 4,м /ч в течение 2 ч. После завершения реакции окисления порошок выгружают. 50

Полученная окись железа имеет остаточную индукцию 2450 гаусс, коэрцйтив ную силу 355 .эрстед, коэффициент прямоугольности 0,54 и удельную поверхность 24 м /г.

Пример 2 . Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но при температуре выдержки после первой стадии нагрева равной 620 С.

Полученный продукт имеет следующие магнигняе показатели: остаточную ин« дукцию 2600 гаусс, коэрцитивную силу

370 эрстед, коэффициент прямоугольности 0,55 и удельную поверхность 12 м /г.

Пример 3. Процесс осуществля.ют аналогично примеру 1, но при условии выдержки при восстановлении при

650 С.

Полученная при этом -- окись желе-, за имеет следующие магнитные показатели: остаточную индукцию 2520 гаусс, коэрцитивную силу 370 эрстед, коэффициент прямоугольности 0,54, удельную поверхность ll м /г. Формула изобре те ния

1. Способ получении игольчатой у - окиси железа путем высокотемпературного восстановления моногидрата окиси железа в присутствИи алифатической кислоты с последующим окислением полученного продукта при повышенной температуре, отличающийся тем,,что, с целью улучшения магнитных свойств целевого продукта, процесс восстановгения осуществляют при 55065СР С.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что окисление проводят ри 2 0- 80оС., 3. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что алифатическую кис. лоту берут с числом углеродных атомов

l 0-25.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3498748, кл. 23-200, опублик. 1970.

2. Патент ГДР № 91017, кл.C 01G

49/OB опублик. 1972 (прототип).

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4