Способ получения -окиси железа

Союз Соввтскик

Соцналкстнчвскка

Респубинк

Мяарстеекеые кенытет

CCCP ае аман кэебретеккй к еткрыты11

Н.Г. Рослякова, Н.А. Степанова, Е;Т";--%авель. и С.И. Кольцов

I !

В

Ленинградский ордена Октябрьской Революции и.ордена

Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (72) Авторы кзобретенкя (7l) Заяыктель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ " -ОКИСИ ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к технике получения окислов железа, в частности, в " -форме, которые применяются в качестве пигментов, при изготовлении носителей магнитной записи и в качестве адсорбентов и катализаторов.

Известен способ получения окиси

:келеза со стабилизированной игольча- . той формой частиц путем прокаливания осажденного из хлорида железа !

Э аммиаком могогидрата окиси железа в вакууме в течение 30-60 мин прн

400-500оС $1) °

Однако необходимость вакуумиро15 вания и достаточно высокая температура прокапивания усложняет данный способ.

Известен также способ получения ф -окиси железа путем взаимодействия раствора солей железа, например сернокислой соли, с аммиаком и кислородом воздуха, окисления осажденного при этом гидрата эакиси железа до мо2 ногидрата окиси железа и последующей термообработки оксигидрата железа в две стадии — восстановления и окисления (2).

Недостатком данного способа является многостадийность, больщие энерго; затраты на высокотемпературные операции восстановления и окисления, а также необходимость использования хи-. мически чистых,железосодержащих солей.

Цель изобретения — упрощение процесса получения а -окиси железа и повьеаение его экономичности, Поставленная цеЛь достигается тем, что в способе получения т"-окиси железа путем взаимодействия раствора солей железа в качестве исходного раствора берут продукт растворения жвлезосодержащих отходов металлообработки азотной кислотой при 50-60 С с тнтмиаком и кислородом воздуха в магнитном поле с напряженностью 1000,2000 Э с последующей термообработ859308 свидетельство АЗССР

01 G 49/06, 1972. свидетельство СССР

01 G 49/06, 1973.

1 .. Авторское

И 421630, кл. С

2. Авторское

Ф 477944, кл. С кой полученного при этом оксигидрата железа при 200-280 С.

В ка4естве отходов металлообработки по предлагаемому способу используют преимущественно стальные или жеS резные стружки. Обработку их ведут разбавленной азотной кислотой, взятой в количестве, меньшем стехиометрического. При этом получают коричневую суспенэию оксинитрата железа, 10 которую осаждают указанным способом.

Изобретение упрощает способ получения г-формы железа за счет отсутствия необходимости проведения операций высокотемпературного восстановления и окисления. Упрощение процесса и использование в качестве источника исходного солевого раствора железа отходов металлообработки повышает экономичность способа.

Предлагаемый способ обеспечивает получение -окиси железа игольчатой формы с большой анизотропностью и высокими магнитными показателями (остаточная индукция " 2500 Гс, коэрцитивная сила Нс- 320 Э. Без применения магнитного поля получают магнитный порошок с худшими магнитными показателямн; В„=2100 Гс и Н 260 Э.

Пример 1 . В колбу емкостью

30 1 л наливают 0,5 л 30Х-ной азотной кислоты с P=1, 180 г/см „нагревают

3 ее до 50-60 С и затем в колбу добавляют порциями по 1 г 60 железных стружек. В результате реакции в тече35 иие 2-3 ч получают коричневую суспензию, представляющую собой смесь полимерных оксииитратов железа с концентрацией в суспензии в расчете на металлическое железо 120 г на 1 л.

K полученной суспензии при интенсНВНоМ перемешивании из делительной воронки по каплям добавляют 15Х-ный раствор аммиака с небольшим избытком, обеспечивая в конце осаждения рН 9. Процесс осаждения проводят в магнитном поле с Н 2000 Э. По окончании осаждения гель перемешивают

5-10 мин,а затем промывают методом декантации. ф

Гель имеет светлую коричнево-оранжевую окраску, в сухом виде обладает магнитными свойствами. Исследование физико-механических свойств синтезированного препарата позволяет идентифицировать его как -=ГеООН.

Далее проводят осторожное прокаливание 11 = ГеООН п и температуре, не превышающей 280 С, после которого продукт идентифицируется по межплоскостным расстояниям как "= Fe 0

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа определяется возможностью получения ценного железоокисного продукта из утилизируемых отходов металлообработки.

Формула изобретения

1. Способ -получения 7- -окиси железа, включающий взаимодействие раствора солей железа с аммиаком и кислородом воздуха и последующую термообработку полученного при этом оксигидрата железа, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения его экономичности, в качестве исходного раствора берут продукт растворения железосодержащих о ходов металлообработки азотной кислотой при 50-60 С и процесс взаимодействия проводят в магнитном поле.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что магнитное поле применяют с напряженностью

1000-2000 Э.

3. Способ по п. 1, о т л и— ч а ю шийся тем, что термообработку оксигидрата железа осуществляют при 200-280 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Составитель Л. Романцева

Редактор И. Иитровка Техред М,Голинка Хорректор Г. Назарова

Заказ 7453/36 Тираж 505 Подписное

ВНИКПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1}3035 Москва Ж-35 Раушская наб. 8. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4