Способ количественного определения суммы алкалоидов в спорынье
.% 111906
Класс 12р, 11
СССР пл л !!
l !.1, л.
ОПИСАНИЕ ИЗ0ЬРКТКНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Л. И. Рапапорт
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММЫ.АЛКАЛОИДОВ В СПОРЫНЬЕ
Заявлено 24 мая 1957 в. за М 573514 в !,омптет по ислам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Способ количественного определения суммы алкалоидов в clloрынье с помощью реактива Оллпорта, ввиду многократнык извлечений и длительности образования окраски при введении реактива, трсоует око10 10 часов для ?зьшолнения анализа.
1! редлагаез?ый способ позволяет значительно ускорить количественное определение алкялоидов в clio" рынье. Это достигается тем, гго извлечение алкалоидов из эфирного раствора осуществляется путем связывания их взбалтывянием раствора с кристаллической вишюй кислотой.
Извлечение алкалоидов из спорыньи может производить с?! KAK из жидкого экстракта, тяк и из неоосзжиреннык рожков.
Способ осуществляется следующим образом.
). Кот!Ичественное определение суммы алкалоидов в снорынье.
3 г измельченной спорь;ньи расяиряк?т в ступке с 2 г кварцевого песка. Г1орошок переносяr в колбу с притертои пробкой емкостью
250 ??л, промывают ступку " ?!.т ъоды, котоpу?0 прилив !?От в тv же ко.!бу иод!цел?!чивя!о 2,5 .??л
10 !о-ного раствора аммиака, добавляют 7 > .Ил эфира, взбалтываю
:30 минут, после чего добавляют
1 г безводного сульфата натрия и эфирн lc извлечение быстро фильтруют (закрыв воронку часовым сгеклоз?) в делительну?0 воронку.
Е эфирному извлсче??и?о последовательно добавляют 1!) и 5 л.!
10" -ного раствора двузамещенного фосфятя натрия и взбя. ???!вя?ог каждый ра: в течение 2 — 3 мину. ..
Зфирныи слой отделяизт и сно?за ооезвоживяют безводным сульфатом натрия (1 г .
k 550 0.Ил извлечения добавляк!т
0,75 г кристаллической винной «ислоты и взбалтывают 15 — 20 минут
11о отстаивании мутное эфирнос извлечение переносят в делительну?о воронку. Оставшиеся кристаллы и цилиндр промывают 4 — 5 .И.< эфира, который также переносят в делительную воронку. Зфирнос извле !сние промывают 5 и 4 яi i воды (эфир при этом стано. итс?! прозрачным), спуская каждый ряз нижний слой в маленький стаканчик. Следы эфира из воднои вытяжки удаляют слабым нагреванием и:.. водяной бане и по ок.?яждс— нии в нем рястворяк1т полученные
¹ 111906
ВиннО-кислые соли ал! Оло;! 1013 и ловодят раствор до 10 )гл.
K 1 !гл проф;!ль! poanfffforo извлечения добавляют 2 1(л реактиап Оллпорта, каплю 0,25%-ного раствора перекиси водорода и ос r IBГпп0т на 2 мину ы, после чего производят калоримстрирование
0,015! о-ным раствором 2>6-дихлорфсно. (-ипдофс ноля следу!01цим 00разом.
В пробирку тако! 0 )I(c диаме Гра, снабженную пробкой, номегцяют
2 зlл с>)с)ке!!рок!!Н5(чепно!!> Ох.!Яжденной, проверенной ня нсйтра !hНость Водь! и приливают нз мик1300100стки растaop дих lop(/>OHo:1индо(ренола !!0 ка!!лям до получения окрашивания одинаковой интенси1)пос ги с испытуемым раствором. БО Время !pèëèÂB!I!F5! p(еяктива прибавл)пот к эталонному рястиз мнк(>обюретки 0,01 "> > раСТВОРЯ ВИН НОИ КИС. !О f1>I;I0 ПОЛУчения фиолетового oròåíêà, сходного с цветом испытуемо(о раствора; обычно ня это требуется
1 — 4 кап, IH раствора кислоты. При прибавлении кислоты надо после каждой капли Г>цательно псремеFIIHIBTF1 жидкость в пробирке и выжида!1 1 2 минуты. Сравнение цветов обоих растворов нроизвоДЯТ В I!POXÎÄ)fili(М СВСТС НЯ ОСЛОМ фоне.
1,,11.г 0,015,(! раствора 2,6-дихлор-фен ол-индофеноля соответствует 0,000264 г эрготамина.
Расчет производят по следу!огней формуле:
0,(?00264ХЯ Хс1 .;1ООXÇ
h;.(ñ å
:где Х вЂ” процентное содержание алкалоидов; а--;îëè÷åñòâî миллилитров 0,015! (>-ного раствора дихлор — фенол-индофенола, пошедшего на титровяние;
b — объем испытуемого рас raoра,взятый для определения; с †окончательн объем эталонного раствора; д — об ьем водного рас Гвора виннокислых солей ялкялоидов спорыньи;
8 — ОО ba. I или вес;IспытусмОГО препарата, взя гый д гя определения.
Содержание n, ffrnëoI!äoa í I;репаряте должно бы Гь не менее
0,0.>!"<> . (I р и м е ч а н и е. 1(г<1!более нодх 0 д 51 гце с д I 51 к а л 0 р и 3! е т р и (3 0 В а и 5! я окрашиванис получас c5f при f(OFiцентра ц !и ял(Галоидов О,(?0001>-— (?,000(0 г в 1 <11.1. ((Оэтому в случае получения оолсе ингепсивных окряшивапий опред(,(ение следует
НОВ Гори! ь> взяВ (.1,(> или 0,25 л>гл, ll0;I>< ЧP!!НОГО ИЗВН(. ЧO !I!III. Ооъсi!
13351тОН жидкости, foao far 1 » -Н14."<1 раствором ияннои !()(СГ!03 ы .,о 1 л>л и продолжают о (рс 1(!all!!c по предыду (сму.
2. 1<олнчесгвспное опрсдслс:,fe суммы nлкалоидов в жидком эксгракге с(орыньи.
5 >гл жидкого экс Грякта помсгцают в колбу с притертой проокои на 100 ил и выпаривают на водяной бане до половинного об ьема, Но oxëÿæäñ1! HIE добnB f
24,1(,ã эфирного раствора и 4 (гл жидкОГО экс !ря и Г(1 lo(3narf5IEo T
0>5 г рястертои кристаллической винной кислоты и взбаги ывают
15 — 20 минут. >(() и рн !(й раствор фильтруют (ерсз c склянный фильтр № 4. Цилиндр и филы р промы))а(от 3 4 лгл эфира, а остятк и э (() и р а у д я л я 1(> 1 (.) О д у В я и и (. м резиновой грушей. Iip)fcталлы из цилиндра и воронки раствор)пот в воде, фильтруя раствор через тот же филы.р до получения 10 <11л.
К 1 Гнл полученного раствора добавляют 2 л!.г. реактива Оллпорта, 1 каплю 0,25 "(-ного раствора перекиси водорода и оставляют на
2 минуты. Б дальнейшем производ5и калориметрирование 0,015". -ным раствором 2,6-дихлор - фенол — ин, f o(()Off (>Fin> как указано Вынн
М 111906
Предмет изобретения
Отв. редактор И. В. Макаров
Стаилартгиь Полн. к печ. 4%1-195S г. Объем 0,17 и. л. Тпраик 500. 11ена 50 коп.
Гор. Алатырь, типография № 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 2060
1, Спосоо количественного определения суммы алкалоидов в спооынье с помощью реактива Оллпорта, î r л и ч а ю шийся тем, что, н целях ускорения анализа, извлечение алкалоидов из эфирного экстракта производится путем связывания их Взоалтывянием раствора с кристаллическои винной кислотой.
2. 11рием выполнения способа по и. 1, отличающийся тем, что извлечение алкалондов пз спорыньи производится из необезжиренного образца.
