Способ определения @ -алкиланилинов в воде

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Н-АПКШ1АНИЛИНОВ Б ВОДЕ путем обработки пробы анализируемого вещества окислителем в кислой среде с последующим фотометрированием полученного раствора , отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве окислителя используют диоксид марганца и обработку ведут в присутствии соляной кислоты при 70-80°С.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИС ПЕВЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН у5р С 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1) 3593 798/23-04 (22) 23.05.83 (46) 15.06.84. Бюл. Ф 22 (72) А.Х.Федоровская, И.B.Ìàé, Е.М.Павлецова и А.В.Лукьянченко (71) Пермский политехнический институт (53) 543.42.063 (088.8) (56) 1. Коренман И.М. Фотометрический анализ. М., "Химия", 1970, с. 238-239.

2. Там же, с. 245.

„„SU ÄÄ 1097923 А (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ И-АЛКИЛАНИЛИНОВ В ВОДЕ путем обработки пробы анализируемого вещества окислителем в кислой среде с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повьппения селективности способа, в качестве окислителя используют диоксид марганца и обработку ведут в присутствии соляной кислоты при 70-80 С.

1097923

0,02

МЭА 0,5 0,48

0,024

0,03

5,0

4,0

3,0

3,0

0,03

1,03

МЗА 1,0 2,38

2,5

0,06

0,12

ДЭА 2,5

ДМА 1,0 0,97

3,0

0,03

3,0

0,03

0 16

0,16

3,2

4,84

ДМА 5,0

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения ароматических аминов при их совместном присутствии. 5

Известен способ определения ароматических аминов, в том числе N-алкиланилинов, обработкой анализируемого вещества соляной кислотой и хлорамином Т при 100 С, добавлением щелочи с последующим фотометрированием полученного раствора I 1).

Недостатки способа состоят в его сложности и невысокой селективности,. так как при этом определяются первич-.

«15 ные, вторичные и третичные амины.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения И-алкил- 20 анилинов путем обработки пробы анализируемого вещества двуокисью свинца в уксусно-кислом или фосфорнокислом растворе при комнатной температуре с последующим фотометрированием полученного раствора $2) .

Недостаток данного способа заклю-i чается в его неселективности, так как при этом окрашенные соединения дают анилин, алкиланилин и другие ЗО амины.

Цель изобретения - повышение селективности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе- .З ния N-алкиланилинов путем обработки пробы анализируемого вещества окислителем в кислой среде с последующим фотометрированием полученного раствора в качестве окислителя испрпьзу- 40 ют диоксид марганца и обработку ведут в присутствии соляной кислоты при 70-80 С.

Для построения калибровочного гра.фика в ряд мерных колб емкостью

50 мп вводят стандартный раствор смеси N-этиланилина (МЭА); N,N-диэтиланилина (ЛЭА); N,N-диметиланилина (ШЧА) 1: 1: 1, добавляют по 1 мп

1 н.НС1, вносят 10 мг свежеприготовленного МпО . Разбавляют пробы до

30 мл дистиллированной водой и нагревают на водяной бане до 70-80 С в течение 3 мин при постоянном встряхивании. Раствор охлаждают под струей холодной воды, доводят до метки дистиллированной водой и колориметрируют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя

50,0 мм, используя сине-зеленый светофипьтр (длина волны 450+10 нм).

Определение алкиланилинов осуществляют следующим образом.

Аликвоту исследуемой воды, содержащей 5-20 мкг алкиланилинов вносят в.мерную колбу на 50 мл и обрабатывают пробу как при построении калибровочного графика. Измерение оптической плотности раствора проводят на фоне холостой пробы, содержащей все реактивы, кроме алкиланилинов.

Пример 1. Искусственные растворы, содержащие И-алкиланилины в количествах 0,5-5,0 мг/л подкисляют 1 мл 1 н.НС1, вносят в пробы по

10 мг МпОу, нагревают до 70 С в течение 3 мин на водяной бане при постоянном встряхивании. Полученные данные, статистически обработанные, приведены в табл. 1.

3 1097923 4

Пример 2. Анализируют искус- NnO>, нагревают при встряхивании до

О ственные смеси Н.-алкиланилинов, близ-,80 С в течение 3 мин. Растворы кне по составу сточным водам произ- охлаждают, доводят до метки, коловодств ароматических аминов. Пробы риметрируют. Результаты определения подкисляют 1 н.НС1, вносят 10 мг приведены в табл. 2.

Таблица 2

Количество определений

Относительное стандартное отклонение, Ж

5,0 6

t0,0 6

0,26

1 ° 1;2

5,5

1;2:3

9,9

6,0 6

2:2:1

4,8

6,2

0,30

20,0 18,8

1:3:6

18,8

1,3

5,9

Пример 3. Анализу подверга- и другие соединения"в соотношениях, ют искусственные образцы сточных -соответствуюших -реальным Результаты вод, содержащие ароматические амины представлены в табл. 3.

I,Таблица 3

Содержание М-алкилани- Содержание примесей, Определение К-алкилли нов, мг /л мг/л анилинов, мг/л

40,7 Фенол, 50,0

Анилин, 20,0

Анилин 20,0

Этил-О-толуидин, 10,0

400

:10,65

10,0

19,8

20,0

100,0

100,5 .

Днфениламин; 10,0 а

10,6

40,0

Дифениламин, 30,0

51,6

50,0

N-алкиланилинов окислением ИпО обеспечивает ло сравнению с прототипом

50. повышение селективности определения

N-апкнланилинов в смеси с другими ароматическими аминами на уровне

0,1 мг/л.

Присутствие акилина, @енола, этил-О-толуидина и дифениламнна не мешает определению К-апкиланилинов.

Таким образом, использование предлагаемого способа определения

Заказ 4199/36 Тираж 823 шй

Соотношение аминов в пробе (ИЭА

ИЭА : ДИА) Внесено

АА в пробу, мг/л

Определение АА в пробе, мг/л х

Средняя квадратическая погрешность, мг