Способ определения изонитрозина

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОНИТРОЗИНА путем растворения анализируемой пробы, обработки хромогенным реактивом с поспецующим спектрофотометрированием попученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с цепью повышения чувствительности и упрощения способа, растворение проводят в цистиппированной воце, а в качестве хромогенного реакти - ва испопьэуют воцный раствор ацкого натра.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ Ю

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3562941/23-04 (22) 04.02.83 (46) 15.04.84. Бюп. ¹ 14 (72) Л.Д. Рябых и В. B. Трохимчук (53) 543.432 (088.Ь) (56) 1. Изонитрозин. Фармакопейная статья. Ф. С -42-1002-75.

2. Авторское свицетепьство СССР

М 744290, кп. С, Ol N 21/24, 1978 (прототип).

„SU„„1086375 A р р С, 01 М 21/78 (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ИЗОНИТРОЗИНА путем растворения анапизируемой пробы, обработки хромогенным реактивом с поспецующим спектрофотометрированием попученного окрашенного раствора, о т п и ч а нишийся тем, что, с цепью повышения чувствитепьности и упрощения способа, растворение лровоаят в цистиплированной воце, а в качестве хромогенного реакти « ва испопьэуют воцный раствор ецкого натра.

86375

Таблица 1

Оптическа плотност

АнапизируеМВЯ КОНЦЕН

Взято изонитРОЗИПВ, г

Метрологическая

ВрВктеристикВ радия, мг/100 мп

X= 99,99

0,299 0,0685 100,74

0,34

0,40

0,50

0,60

0,0680

0,0800

0,1000

0,1200

0,1500

6= 1,63

b =066

X о = 1,71

0,0793 99, 13

0,1010 101,00

0,.1168 !37,33

О, 1498 99,86

0,1631 101,94

0,346

0„441

0,510

0,654

0,712

Л = 1,71%

0,75

0,80 1 10

Изобретение относится к анапитичеокой химии, а именно к способам опрецепьния изонитрозина-1-циметипамино-2изонитрозо-бутанона-3-гицрохпорипа.

Известен фотометрический метоа опрецепения изонитрозина путем обработки анализируемой пробы 5%-ным раствором сульфата железа (П) и концентрированным раствором аммиака, или раст вором гицроксиламина на кипящей водяной бане в течение 20 мин с поспецующим цобавпением после охдажцения

5 / -ного раствора сульфата железа (0) и концентрированного раствора аммиака (1).

Недостатком способа является малая чувствительность.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и qocтигаемому результату является фотометрический способ определения изонитрозина, заключающийся в растворении анализируемой пробы в метиповом спирте, добавлении хлороформа, обработке попученного раствора хромогенным реактивом, в качестве которого используют раствор цифезона в хлороформе, в присутствии концентрированной соляной кислоты, нагревании смеси на кипящей водяной бане с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного раствори I»2 3, Однако дпя известного способа характерны невысокая чувствительность и длительность процесса.

Цепь изобретения — повышение чувствительности и упрощение способа, Поставленная цепь постигается тем, что согласно способу, заключающемуся в растворении анадизируемой пробы, обработке хромогенным реактивом с поспецующим спектрофотометрированием полученного окращенного раствора, растворение анализируемой пробы провоцят в дистиллированной воде и используют в качестве хромогенного реактива воцный раствор едкого натра.

Пример 1. Качественное опрецепение изонитрозина.

0,5-1,0 мг препарата растворяют в 1-2 мп цистиппированной воды, при15 бавпяют 1-2 мп 0,1 М раствора ецкого натра. При этом возникает интенсивное желтое окрашивание.

Пример 2, Количественное определение изонитрозина.

Точную навеску изонитрозина (68160 мг) растворяют в дистиллированной воде в колбе емкостью 200 мл и доводят цо метки тем же растворителем.

1 мп полученного раствора переносят в

25 мерную колбу на 100 мп и добавляют до метки 0,1 М едким натром, Полученный раствор спектрофотометрируют при длине волны 277 нм в кюветах толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют 0,1 M едкий натр.

Содержание продукта реакции изонитрозин — едкий нВтр рассчитывают IIo удельному коэффициенту поглощения

М (Г „ ; = 873 15), В табл. 1 приведены результаты анализа. з 10863

Из табл. 1 вицно, что результаты слектрофотометрического способа копичественного олрецепения изонитрозина легко воспроизвоцимы, относительная ошибка анализа не превышает 1,71%.

Пример 3. Спектральная характеристика процукта реакции изонитрозин - ецкий натр.

К 5 мп 0,001 N раствора изонитрозина в цистиппированной воце, получен- 10 ного путем обработки навески 0,1000 r препарата цистиппированной воцой с лоспецующим цовецением раствора цистиппированной воцой в мерной колбе вместимостью 500 мп цо метки, прибавляют

20 мп 0,1 М раствора ецкого натра с лоспецующим поведением цистиппированной воцой в мерной колбе вместимостью

100 мп цо метки и слектрофотометри20

Табпица 2

36100

2 1550

4524

7500

7,66 «О

2,5 10 н дифазоном, характеризующиеся аналн гическими показателями, рассчитанными по известным формупам.

Табпича3

7500

0,0873

0,0115

0,0416

0,0240

1,2000

1,2000

0,5750

0,5700

Вопновое число в P см

Мс ко

Мопярный коэффициент поглощения при 7 „, и/(моль см) Попуширина полосы поглощения,. см "

Интегральная интенсивность полосы поглощения, п/{моль "см) В табл.3 приведены сравнительные данные чувствительности реакции взаимодействия изонитрозина с едким нагром

Иопярный коэффициент поглощения лри 3 и/(мопь .см) Уцепьное поглощение, мп/(мкг см)

Коэффициент Сенцапа, мкг/мп

Коэффициент Коха и Кох-Децица, мкг/мп

Открываемый минимум, мкг/мп

75 4 руют лри помощи СФ-16 с применением кювет толщиной споя в 1 см.

Данные зависимости оптической плотности от цпина волны показывают, что максимум поглощения нахоцится в области 277-279 нм.

Процукт реакции характеризуют через лопуширину поглощения (Л 4 /Z ), Mo пярный коэффициент экстиннии (5 ), интегральную интенсивность полосы поглощения (А ), силу оспиппятора электронного лерехоца (F ) и матричный элемент перехоца (; ). Названные величины рассчитывают согласно известным формунам.

В табл. 2 привецены сравнительные цанные оптических характеристчк лроцукта реакции в описываемом и известном способах.

1086375

Ф

Ив табп. 2 и 3 вицно, что прецпа гаемый способ бопее чувствитепьный но сравнению с известным. Например, открываемый минимум ивонн троэина, по прецпагаемому способу составцяет

0,57 мкгlмп, в то время как по известному 1,2 мкгlмп, т.е. чувствитепьность прецпагаемого cnocoba выше в 2 раза. Интегральная интенсивность попосы погпощения в прецпагаемом способе в 3 раза выше,чем в известном, Кро5 ме того, за счет исключения ряда стадий, способ значительно упрощен.

Составитель В. Шкипькова

Рецактор Т. Парфенова Техрец И.Асталош Корректор О. Тигор

Заказ 2237/43 тираж 823 Поцписное

ВНИИПИ Госуцарственного комитета СССР по цепам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., ц. 4/5

Фипиап ППП "Патент, г. Ужгороц, уп. Проектная, 4