Способ определения хинозола

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИНОЗОЛА путем обработки раствора пробы анализируемого вещества цветореагентом с последзлощим фотометрированием полу-, ценного раствора, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности способа и его упро&{ения, в качестве цветореагента используют N,N-бис-бензолсульфонил-1 ,4-бензохинондиимин и обработку ведут в среде универсального буферного раствора с рН 11. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, Н ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3578841/23-04 (22) 14.04.83 (46) 23.04.84. Бюл. li(15 (72) С.С. Артемченко, В.В. Петренко, К.С. Бурмистров и А.Г. Юрченко (71) Запорожский медицинский институт и Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф.3. Дзержинского (53) 543.42.062(088.8) (56) 1. Государственная фармакопея

СССР. М., "Медицина", 1968, с. 181.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке У 3440625/23-04, кл. С 01 N 21/78, 04.11.82 ïðîòîòèï).

3. Лурье Ю.Ю. Справочник химика.

М., "Химия", 1967, с. 230.

„.SU„„1087850 . А! (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИНОЗОЛА путем обработки раствора пробы анализируемого вещества цветореагентом . с последующим фотометрированием полу-, ченного раствора, о т л и ч а ю— щ н и с я тем, что, с целью повьяпення чувствительности способа и его упрощения, в качестве цветореагента ( используют Я,N -бис-бензолсульфонил-1,4-бензохинондиимин и обработку ведут B среде универсального буферного раствора с рН 11.

1087850

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения хинозола — 8-оксихинолина сульфата, применяемого в медицинской практике как антисептическое средство.

Известен способ определения хинозола, заключающийся в использовании анализируемого вещества 0,1 н. раствором едкого натра в среде растворителя — смеси воды и хлороформа (1 3.

Недостатками способа являются низкая чувст витеза ьно ст ь (испол ьз уется навеска 0,5 г, и неспецифичность (едким натром титруется большинство и,"епаратов кислотного характера).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения хинозола путем обработки раствора анализируемой пробы натриевой солью 2-карбэтокси-4-нитроиндандиона-l,3 в среде диметилформамида при нагревании на кипящей водяной бане в течение 20 мин с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора f2 5.

Недостатками известного способа являются относительно невысокая чувствительность (4,1 мкг/мп), сложность выполнения методики (нагревание на кипящей водяной бане в течение 20 мин )и применение высокотоксичного растворителя — диметилформамида.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа и его упрощение.

Пов гавленная цель достигается описываемым способом определения хиноэола путем обработки раствора

I пробы анализируемого вещества N,N—

-би с-б ен зол суль фонил- l, 4- бе из охинондиимином в среде универсального буферного раствора с рН 11,0 с последующим фотометрированием полученного

° раствора.

Универсальный буферный раствор описан в (3 )

Пример . Количественное определение хинозола в субстанции.

Точную навеску препарата в пределах 0,015-0,025 r растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 50 мп

Таблица 1

35 Навеска, r Найдено, Метрологичес7 кие характеристики

0,0206

x = 99,45

99,00

100,41 S = 0,5385

0,0218

0,0208

45 0,0203

0,0214

8 = 0,0054

S< = 1,38

99,08

99,41

99,09

99,69

0.,0185

Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов определения хинозола приведены в табл. 2. и доводят до метки этим же растворителем. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью

25 мл, прибавляют 5 мл универсального буферного раствора (рН 11,0), 8 мп 0,047-ного раствора N N -бис-бензолсульфонил-l,4-бензохинондиимина в этаноле и доводят до метки тем же буферным раствором. Параллельно

10 проводят опыт со стандартным раствором хиноэола (0,020 г в 50 мп )и . контролем. Через IO мин измеряют оптическую плотность анализируежпс растворов на фоне контроля при помо15 щи спектрофотометра при 600 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Расчет количественного содержания хинаэола проводят по ф рмуле

D. 625 Cv

20 О Р г

0 где D - оптическая плотность анализируемого раствора;

D — - оптическая плотность станО дартного раствора;

25 CO — концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,0016 r в 100 мл);

P — навеска, г;

1 — толщина слоя, см.

30 Результаты количественного определения хинозола в субстанции приведены в табл. l.

1087850

Т а б л и ц а 2

Характеризуемый показатель

Способ

Известный ПредлагаеМйй

Величина чувствительности, мкг/мл

1,85

4,1

Применение высокотоксичных растворителей

Диметил- Отсутствует формамид

Нагревание, С

98-100 Отсутствует

Продолжительность анализа, мин

Более 20 10 высокотоксичных растворителей.

Составитель В. Гладков

Редактор И. Николайчук Техред Т.Дубинчак Корректор О,Типop

Подпи с но е

Заказ 2647/38 Тираж 823

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из таблицы, величина чувствительности способа повышается в сравнении с базовым объектом более чем в 2 раза, а время проведения анализа сокрацается в 2 раза. По

20 технике выполнения предлагаемый способ является простым, не требует применения нагревания и