Способ определения фентоламина

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНТОЛАМИНА путем обработки раствора анализируемой пробы органическим р еагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения способа, в качестве органического реагента используют пентацианаминоферроат натрия и обработку ведут в среде диметилформамида.

„„SU„„ I 078293 А

СОО3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(д) G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М ABTOPCXOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54 )(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНТОЛАМИНА путем обработки раствора анализируемой пробы органическим 1еагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения способа, в качестве органического реагента используют пентацианаминоферроат натрия и обработку ведут в среде диметилформамида.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3522276/23-04 (22) 10.12.82 (46) 07.03.84. Бюл. М 9 (72) А.Х.Лайпанов, Г.Ф.Голубенко и И.Л.Ермакова (71) Курский государственный медицинский институт(53) 543.42.062(088.8) (56) 1. ФС 42-656-72 °

2. Поэдняков Е.Г., Егорова Э.И.

Фотометрическое определение фентоламина и меэатона.-"Фармация", 1982, 9 2, с. 54-55 (прототип).

I i

: ° ° ъ I ю 4 . твъ

Ъйьл@i rf

1078293

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения производных имидазола - фентоламина гидрохлорида, и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправления, заводских лабораториях и судебно-химическнх Лабораториях.

Известен способ определения фентоламина гидрохлорида путем обработки его трихлоруксусной кислотой с последующим взвешиванием осадка (17.

Недостатками способа являются длительность определения (6-7 ч ) и и недостаточная избирательность. 15

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения фентоламина путем обработки раствора анализируемой пробы 20

4-аминоантипирином, двузамещенным фосфатом натрия и феррицианидом калия с последующим измерением оптической плотности полученного раствора (2 ). 25

Недостатками способа являются его невысокая точность и сложность, связанная с многостадийностью..

Целью изобретения является повышение точности и упрощение способа.

Пбставленная цель достигается тем, что согласно способу определения фентоламина путем обработки раствора анализируемой пробы органическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве органического реагента используют пентацианамино ферроат натрия и обработку ведут в среде диметилформамида.

Реакция между фентоламина гидро- 40 хлоридом и пентацианаминоферроатом натрия в указанных условиях протекает в молярном соотношении 1:1, что подтверждено методами иэомолярных серий и методом прямой линии 45

Асмуса. Спектральная характеристика продуктов реакции, полученная с помощью спектрофотометра СФ-16, свидетельствует о том, что максимум светопоглощения окрашенного продук- 50 та находится при 520-523 нм, пентацианаминоферроат натрия в интервале длин волн адсорбционнои способностью не обладает ° Подчинение закону Бугера-Ламберта-Бера наблюдается в ин- 55 тервале концентрации О, 08-0, 20 мг/мл препарата.

Количественное определение фентоламина гидрохлорида проводят по пред-60 варительно построенному калибровочному графику. Оптическую плотность измеряют на фотозлектроколориметре

ФЭК-56-М в кювете с толщиной рабочего слоя 3 мм, светофильтр зеленый

/=520 нм. В качестве раствора сравнения применяют холостой опыт.

Построение калибровочного графика.

В мерные коЛбы вместительностью

25,0 мл помещают 1,0-1,25, 1,50;

1,75 2,00 мл стандартного раствора фентоламина гидрохлорида, содержащего 2,б мг/мл препарата. В каждую колбу добавляют по 2,5 мл 0,5%-ного водного раствора пентацианаминоферроата натрия и доводят до метки 16% водным раствором диметилформамида.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют в кювете с толщиной рабочего слоя 3 мм при зеленом светофильтре 3 =520 нм на фоне холостого опыта. По результатам измерений строят калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации, а методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика.

Зависимость величины оптической плотности от количества диметилформамида представлена в табл. 1.

Пример 1. Определение фентоламина гидрохлорида в нижней области графика (0,08 мг/мл).

Точную навеску около 0,05 r фентоламина гидрохлорида переносят. в мерную колбу вместимостью 50,0 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки, 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, добавляют 2,5 мл 0,5%-ного водного раствора пентацианаминоферроата натрия и доводят до метки 16% раствором диметилформамида. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в кювете с толщиной рабочего слоя

3 мм при 3=520 нм (зеленый светофильтр) на фоне раствора сравнения.

Пример 2. Определение фентоламина гидрохлорида в верхней области графика (0,2 мг/мл).

Точную навеску около 0,05 г фентоламина гидрохлорида переносят в мерную колбу вместимостью 50,0 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки, 5,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, добавляют 2,5 мл 0,5%-ного водного раствора пентацианаминоферроата натрия и доводят до метки 16% водным раствором диметилформамида. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в кювете с толщиной слоя

3 мм при Х=520 нм (зеленый светофильтр) на фоне раствора сравнения.

Пример 3 ° Определение фентоламина гидрохлорида в оптимальной области графика.

Точную навеску около 0,05 r фентоламина гидрохлорида переносят в

1078293

Т а б л и ц а 1

Раствор фентоламина гидрохлорида

0,1%-ный, мл

1,0 1,0.

1,0

1,0 1,0 . 1,0

Вода дистиллированная, мл

До 25

Величина оптической плотности

0,80

0,62 0,71 0,80

0,42 0,50 мерную колбу вместимостью 50,0 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки, 3,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, добавляют

2,5 мп 0,5%-ного водного раствора пентацианаминоферроата натрия и доводят до метки 16% водным раствором диметилформамида. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в, кювете с толщиной рабочего слоя

3 мм при )i=520 нм (зеленый светофильтр ) на фоне раствора сравнения.

Метрологические данные сравнительного определения десяти результатов определения фентоламина на различных участках графика представлены в табл. 2.

Пример 4. Количественное определение фентоламина в таблетках с содержанием действующего вещества

0,025 г.

Около 0,05 г порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, растворяют при взбалтывании в дистиллированной воде .и доводят до метки ° Раствор перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата (10-15 мп). Затем 6,0 мл

Раствор пентацианаминоферроата натрия 0,5%-ный, мл 1,0 1,0

Диметилформамид, мл О, 5 1, 0

1 фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, добавляют

2,5 мп 0,53-ного водного раствора пентацианаминоферроата натрия и доводят до метки 16% водным раствором диметилформамида. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в кювете с толщинои рабочего слоя

3 мм при длине волны 520 нм (зеленый светофильтр) на фоне раствора сравнения. Результаты количественного определения и статистической обработ.ки 10 определения представлены в табл. 3.

15 Как видно из данных, приведенных в таблицах 2-3 относительная ошибка количественного определения феитоламина гидрохлорида в оптимальной области не превышает 10,91%, а в случае таблеток + 2, 18%, что полностью удовлетворяет требованиям фармацев- . тического анализа.

Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения, в

3 раза сократить количество операций и время анализа. Сравнительная характеристика предлагаемого и известных способов представлена в ,табл. 4. о

1,0 1,0 1,01,5 2,0 2,5 3,0

1078293

1,0 1,0

10 10 1,0 1i0

7астл ор пентацианаминоферроата натрия 0,53-ный, мл 1,0 1,0

1,0 1,0

1,0 1,0

3,5 4,0

4,5 5,0

5,5 6,0

До 25

0,80 0,795

0,74 0,65 0,59 0,50

Таблица .2

Область графика (содержание препарата, мг/мл) 095

1,87

2,64

0,83

100,04

98,17

1,88

2,04

0,65

1,45

1,42

0,40

99,62, 1,25

0,90

0,91

Таблица 3

Найдено препарата г I %

Метрологические данные

97,32

92,49

Х=98,57

3=2,09

s =0,95

49 =2 15

A =2,28

Раствор. фентоламина гидрохлорида

0,1%-ный, мл

Диметилформамид, мл

Вода дистиллированная, мл

Величина оптической плотности

Нижняя (0,08)

Верхняя (0,020)

Оптимальная (0,12) Навеска препарата, г

0,0252

0,0251

0,0256

0,0254

0,0253

0,0249

0,0252

0,0248

0,0250

0,0247

0,0245

0,0232

0,0257

0,0254 ф,0257

0,0239

0,0244.

0,0245

0,0257

0,0245

100,45

100,00

101,64

96,10

96,80

98,89

102,85

99,29.

Продолжение табл. 1

1078293

Т а б л и ц а 4

Способ

Показатели

Количество операций

0,91

0,62

1,00

10-15

390-400

45-50

Время анализа, мин

Составитель С. Хованская

Редактор Н. Лазаренко Техред M.Kóýúéà Корректор Г.Решетник

Тирам 823

Заказ 936/36

-Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Уагород, ул. Проектная, 4

Относительная погрешность

Экстракционная фотометрия

Весовой Фотометрический (предлагаемый)