Устройство для определения содержания органических веществ в жидких и твердых образцах

Устройство для определения содержания органических веществ в жидких и твердых образцах относится к области анализа материалов путем определения химического потребления кислорода, используемого для сжигания органических веществ в пробе. В патентуемом устройстве для определения содержания органических веществ в жидких и твердых образцах содержатся последовательно расположенные определитель массы, пробоввод в печи, датчик кислорода и побудитель расхода с расходомером. Причем пробоввод и печь расположены вертикально, а пробоввод помещен в печь сверху и выполнен в виде пробирки, к дну которой на расстоянии от дна также сверху подведена вертикально трубка с открытым концом, вторым концом подсоединенная к входу датчика кислорода, при этом печь оснащена задатчиком температуры. Новым в устройстве является то, что трубка после печи перед датчиком кислорода помещена в дополнительную печь с датчиком температуры, а внутри трубки в месте расположения дополнительной печи размещен пористый катализатор, нанесенный на нейтральный по отношению к кислороду материал. Вариантом является устройство, в котором к пробовводу в виде пробирки с опытным образцом к верхней ее части подведен поток кислорода с аргоном или чистый аргон. Вариантом является устройство, в котором трубка помещена в теплопроводящий чехол, например, в виде медной трубки. Вариантом является устройство, в котором теплопроводящий чехол окружен теплоизоляцией, например, из стеклоткани.

Область техники

Устройство для определения содержания органических веществ в жидких и твердых образцах относится к области анализа материалов путем определения химического потребления кислорода, используемого для сжигания органических веществ в пробе.

Уровень техники

Известны устройства для определения содержания органических веществ в пробах, основанные на окислении органических соединений (Патент Великобритании №1446827, кл. G01N 27/46, oп. 1976 и патент РФ №2053507, G01N 27/417, oп. 1996). В них используются косвенные методы анализа по определению химически потребленного кислорода (ХПК).

Известно устройство для определения количества органических примесей в водной среде (Патент РФ N 2073238, МПК 7 G01N 27/46,1997).

Это устройство также базируется на определении ХПК и содержит последовательно расположенные весы (определитель массы), вдвижную ложку (пробоввод) в камере сгорания с нагревателем (печь), датчик кислорода и побудитель расхода с расходомером (ротаметром).

Наиболее близким из аналогов (прототипом) является устройство для определения содержания органических веществ в грунтах и донных отложениях (Патент РФ N 59836, МПК 8 G01N 27/46, 2006). В нем содержатся последовательно расположенные определитель массы, пробоввод в печи, датчик кислорода и побудитель расхода с расходомером в виде ротаметра.

Раскрытие сущности

В патентуемом устройстве для определения содержания органических веществ в жидких и твердых образцах также содержатся последовательно расположенные определитель массы, пробоввод в печи, датчик кислорода и побудитель расхода с расходомером в виде ротаметра.

Работа устройства

Пробу помещают на дно пробирки 1. К пробе подводят открытый конец трубки 2 и пробирку помещают в вертикально расположенную печь 8. Побудитель расхода 7 задает протекание воздуха из атмосферы над нагретой пробой в пробирке 1. Программатор температуры 9 управляет нагревом печи 1 и контролируется датчиком температуры А.

Органические вещества окисляются кислородом воздуха, а датчик кислорода фиксирует изменение его концентрации в потоке. По изменению концентрации кислорода судят о наличии и количестве органических веществ в пробе.

Легко летучие вещества от пробы не успевают окислиться в пробирке 1, но по пути к датчику кислорода 3 перехватываются пористым катализатором в трубке 2 и доокисляются в дополнительной печи 11 с контролем температуры окисления датчиком температуры В, также подключенным к компьютеру 10.

Для того, чтобы эти вещества не осаживались на стенках трубки 2, и установлена теплопроводящая трубка 12 в теплоизоляторе 13, передающая нагрев из дополнительной печи 11 стенкам трубки 2.

Расчеты или калибровка устройства позволяет определить количество сгоревших органических веществ в анализируемой пробе почвы по химическому потреблению кислорода (ХПК), аналогично тому, как в прототипе. Повышение точности измерений обеспечивается тем, что вертикальное расположение пробоввода позволяет уловить нагретые летучие продукты реакции окисления к направить в датчик кислорода

Техническим результатом нового устройства является повышение точности измерений и улучшение условий определения органических веществ в пробах, в особенности легко летучих, по сравнению с выше указанными аналогами. Очевидно, что устройство промышленно воспроизводимо, поскольку все элементы и узлы его широко используются в аналитической химии.

Причем пробоввод и печь расположены вертикально, а пробоввод помещен в печь сверху и выполнен в виде пробирки, к дну которой на расстоянии от дна также сверху подведена вертикально трубка с открытым концом, вторым концом подсоединенная к входу датчика кислорода, при этом печь оснащена задатчиком (программатором) температуры.

Новым в устройстве является то, что трубка после печи перед датчиком кислорода помещена в дополнительную печь с контроллером температуры или мощности, а внутри трубки в месте расположения дополнительной печи размещен пористый катализатор, нанесенный на нейтральный по отношению к кислороду материал.

При этом вариантом является устройство, в котором к пробовводу в виде пробирки с опытным образцом к верхней ее части подведен поток кислорода с аргоном или чистый аргон.

Вариантом является устройство, в котором трубка помещена в теплопроводящий чехол, например, в виде медной трубки.

Вариантом является устройство, в котором теплопроводящий чехол окружен теплоизоляцией, например, из стеклоткани.

Описание чертежа

На чертеже показан вариант схемы устройства. Здесь изображены пробоввод в виде пробирки 1 с трубкой 2 и катализатором внутри, подсоединенной к последовательно расположенным датчику кислорода 3, ловушке паров воды 4, измерителю расхода 5, побудителю расхода 6 и вентилю 7. К печи 8 подсоединен программатор температуры 9. К компьютеру 10 подключены датчики температуры А, В и С. Также показаны дополнительная печь 11, теплопроводящая трубка 12 и теплоизолятор 13.

К пробовводу в виде пробирки 1 с опытным образцом к верхней ее части подведен или чистый аргон (Аr), или аргон с кислородом (+O2). Пробирка 1 и трубка 2 изготовлены из кварца и установлены в печи 1 вертикально. В качестве датчика кислорода 3 использован керамический сенсор кислорода, датчиков температуры - термопары, а измерителя расхода 5 - ротаметр с вентилем - регулятором 7. Теплопроводящая трубка 12 в теплоизоляторе 13 охватывает трубку 2 в переходе от основной печи 8 к дополнительной печи 11.

1. Устройство для определения содержания органических веществ в жидких и твердых образцах, содержащее последовательно расположенные пробоввод в печи, датчик кислорода и побудитель расхода с расходомером, причем пробоввод и печь расположены вертикально, а пробоввод помещен в печь сверху и выполнен в виде пробирки, к дну которой на расстоянии от дна также сверху подведена вертикально трубка с открытым концом, вторым концом подсоединенная к входу датчика кислорода, при этом печь оснащена датчиком температуры, отличающееся тем, что трубка после печи перед датчиком кислорода помещена в дополнительную печь с датчиком температуры, а внутри трубки в месте расположения дополнительной печи размещен пористый катализатор, нанесенный на нейтральный по отношению к кислороду материал.

2. Устройство п.1, отличающееся тем, что к пробовводу в виде пробирки с опытным образцом к верхней ее части подведен поток кислорода с аргоном или чистый аргон.

3. Устройство п.1, отличающееся тем, что трубка помещена в теплопроводящий чехол, например, в виде медной трубки.

4. Устройство п.1, отличающееся тем, что теплопроводящий чехол окружен теплоизоляцией, например, из стеклоткани.