Устройство для отбора, транспортировки и хранения материала стандартного образца

Данное устройство может быть использовано в химико-аналитических лабораториях предприятий, занимающихся аналитическим контролем массовой доли токсичных веществ гравиметрическим методом, для метрологического обеспечения гравиметрической методики измерений. Устройство для отбора, транспортировки и хранения материала стандартного образца токсичного вещества, состоящее из лейкосапфирового стакана, уплотняющей прокладки, металлических кожуха, накидной гайки, резьбовой заглушки и съемного ограничительного металлического кольца, охватывающего прокладку. Съемное ограничительное металлическое кольцо позволяет фиксировать расположение и усилие прижатия прокладки к горловине лейкосапфирового стакана, так как имеет такую высоту, что при завинчивании металлической накидной гайки съемное ограничительное металлическое кольцо упирается в ограничитель хода металлической резьбовой заглушки, тем самым обеспечивая степень герметизации устройства от 6,7 10^-7 м³·Па·с ^-1 до 6,7 10^-6 м³·Па·с ^-1.

Заявляемое техническое решение относится к устройствам для отбора, транспортировки и хранения стандартных образцов (СО) токсичных веществ аттестованных по массовой доле токсичных веществ, например, гексафторида урана (ГФУ), и может быть использовано в химико-аналитических лабораториях предприятий занимающихся аналитическим контролем массовой доли токсичных веществ гравиметрическим методом, для метрологического обеспечения гравиметрической методики измерений.

Известен пробоотборник типа Р-10, описанный в «Annual Book of ASTM Standards» (Стандартная спецификация на ГФУ 761 стр.132-134. 2004) [1], для хранения и транспортирования проб такого токсичного вещества как гексафторид урана, содержащий цилиндрическую трубку с глухим днищем и верхом, имеющим горловину, и прокладку, которые изготовлены из фторопласта марки PCTFE (политрифторхлорэтилен, торговая марка Kel-F, США), металлическую запорную арматуру, состоящую из болта и гайки.

Имеются пробоотборники, аналогичные пробоотборникам Р-10, изготовленные из фторопласта марки Ф-4МБ (сополимер тетрафторэтилена с гексафторпропиленом, известный также под торговой маркой FEP) (фиг.1), описанный в отчете о НИР «Разработка государственного стандартного образца (ГСО) состава гексафторида урана, аттестованного по массовой доле гексафторида урана» (Инв. 16/13818, 2012, 55 с) [2]. Данный пробоотборник состоит из накидной гайки (1), пробки (2), стакана из фторопласта Ф-МБ (3), кольца (4), прокладки (5) из фторопласта Ф-4.

К недостаткам данных пробоотборников следует отнести следующее: неизбежное снижение содержания, например, урана при хранении в них гексафторида урана, происходящее из-за сорбции соединений урана материалом пробоотборников, что делает невозможным сохранение аттестованных характеристик СО длительное время.

Известно также устройство для отбора проб гексафторида урана, транспортировки и передачи их на анализ, описанное в инструкции предприятия ИП 16.434-2008 «Гексафторид урана. Методика расфасовки проб в жидкой фазе» (Инв. 16/11455, 2008 г., 20 с.) [3]. Указанное устройство наиболее близко к заявляемому техническому решению и потому выбрано в качестве прототипа. Данное устройство состоит из лейкосапфирового стакана, прокладки из фторопласта марки Ф-4, кожуха с запорной арматурой из титана. Герметизация отборников осуществляется с неконтролируемым усилием.

Недостатками данного устройства являются: неконтролируемая различная степень герметичности пробоотборников, которая обусловлена тем, что при использовании данного способа уплотнения не достигается необходимая степень герметичности, поскольку уплотняющим элементом в данном устройстве является фторопластовая прокладка, которая зажимается между металлической заглушкой и лейкосапфировым стаканом. При затяжке возможно выдавливание фторопласта в боковой зазор, что приводит к снижению усилия прижатия прокладки; а при увеличении момента затяжки еще больший объем фторопластовой прокладки может выдавливаться в боковой зазор и вследствие этого пробоотборник может быть недостаточно герметичен. Таким образом, конструкция данного пробоотборника не обеспечивает гарантированное сохранение аттестованных характеристик CO токсичного вещества, например, ГФУ при их длительном хранении. Гарантированный срок хранения CO в данном устройстве составляет 24 часа, что делает невозможным транспортировку и длительное хранение CO.

Задачей заявляемой конструкции устройства для отбора, транспортировки и хранения материала стандартного образца является обеспечение возможности более длительного сохранения в нем аттестованных характеристик CO состава токсичного вещества, применения CO с гарантированно сохраненными характеристиками для метрологического контроля гравиметрической методики измерений и возможности транспортировки CO.

Решение поставленной задачи осуществляется за счет того, что в заявляемом устройстве, состоящем из лейкосапфирового стакана, уплотняющей прокладки из фторопласта, кожуха с запорной арматурой в виде накидной гайки и резьбовой заглушки, дополнительно используется съемное ограничительное металлическое кольцо, охватывающее прокладку и позволяющее фиксировать расположение и усилие прижатия прокладки к горловине лейкосапфирового стакана, причем высота съемного ограничительного кольца подобрана так, что при завинчивании металлической накидной гайки съемное ограничительное металлическое кольцо упирается в ограничитель хода металлической резьбовой заглушки, что позволяет устанавливать фиксированное давление металлической резьбовой заглушки на прокладку, тем самым обеспечивая необходимое и достаточное условие герметизации заявляемого устройства в переделах от 6,7·10^-7 м³·Па·с ^-1. до 6,7·10^-6 м³·Па·с ^-1.

Введение в конструкцию заявляемого устройства для отбора, транспортировки и хранения материала CO съемного ограничительного металлического кольца, которое позволяет контролировать при затяжке резьбовой заглушки расположение и уплотнение прокладки, например, фторопластовой, усилие ее прижатия к горловине лейкосапфирового стакана, способствует повышению надежности и равной степени герметизации пробоотборников и, как следствие, сохранению в течение длительного времени аттестованных характеристик CO состава токсичного вещества.

При герметизации заявляемого устройства более 6,7-10 ^-6 м³·Па·с^-1 горловина лейкосапфирового стакана недостаточно герметизируется, что может привести к утечке токсичного вещества и изменению аттестованных характеристик при хранении, а герметизация ниже 6,7-10^-7 м³·Па·с^-1 неоправданна технологически.

На фиг.2 изображено заявляемое устройство для отбора, транспортировки и хранения материала стандартного образца, на фиг.3 изображен график изменений характеристик CO состава токсичного вещества, а именно массовой доли ГФУ, при использовании заявляемого технического решения в течение длительного времени.

Устройство для отбора, транспортировки и хранения материала стандартного образца (фиг.2) состоит из металлического кожуха (6), стакана из лейкосапфира (7), металлической накидной гайки (8), прокладки из фторопласта (9), съемного ограничительного металлического кольца (10) и металлической резьбовой заглушки (11). Металлические части данного устройства могут быть выполнены, например, из титана.

Заявляемое устройство используется следующим образом.

В лейкосапфировый стакан (7) помещают CO состава токсичного вещества, например, гексафторида урана. На горловину лейкосапфирового стакана (7) устанавливают прокладку (9), например, из фторопласта марки Ф-4МБ, изготовленного по ТУ 301-05-73-90 [4]. Затем лейкосапфировый стакан (7) помещают в металлический кожух (6) и на его горловину, где уже находится прокладка (9), надевают съемное ограничительное металлическое кольцо (10). За счет резьбового соединения металлической резьбовой заглушки (11) и металлической накидной гайки (8), при вращении последней, происходит деформирование (сжимание) прокладки (9). При этом металлическая накидная гайка (8) завинчивается до момента, пока съемное ограничительное металлическое кольцо (10) не упрется в ограничитель хода металлической резьбовой заглушки (11), что позволяет устанавливать фиксированное давление металлической резьбовой заглушки (11) на прокладку (9). Прокладка (9) сжимается, причем выдавливание прокладки в боковые зазоры между лейкосапфировым стаканом (7) и металлической резьбовой заглушкой (11) не происходит, т.к. ограничительное металлическое кольцо (8) выполняет функцию ограничителя, тем самым достигается герметизация горловины лейкосапфирового стакана (7) на уровне 8·10^-7 м³·Па·с^-1 , что соответствует IV классу герметичности по ПНАЭ Г-7-019-89 [5], при которой CO состава токсичного вещества длительно сохраняет аттестованные характеристики.

На фиг.3 приведены результаты исследования стабильности материала CO состава токсичного вещества, например, гексафторида урана, отобранного в заявленное устройство. При исследовании стабильности в течение периода =8 месяцев было получено N=44 результата определения массовой доли гексафторида урана в материале CO X_n (n=1, 2, , N) через равные промежутки времени (12 дней) в моменты времени t_n=(n-1)·/N. На фиг.3 видно, что в течение периода исследования массовая доля гексафторида в материале CO не изменяется в пределах допускаемых границ норматива контроля погрешности определения массовой доли гексафторида урана в гексафториде урана по методике, регламентированной отраслевой инструкцией ОИ 001.462 «Гексафторид урана. Методика гравиметрического определения в гексафториде урана 2009» - (Инв. 16/12110, 2009 г., стр.15) [6]. На основании результатов проведенных исследований стабильности был установлен гарантийный срок годности экземпляров CO состава токсичного вещества, который составил 15 месяцев со дня изготовления.

Таким образом, применение заявляемого устройства для отбора, хранения и транспортирования материала CO токсичного вещества позволяет использовать CO токсичного вещества с длительно и гарантированно сохраняемыми аттестованными характеристиками для метрологического контроля гравиметрической методики измерений и при необходимости транспортировать CO токсичного вещества потребителям.

Источники информации:

1. «Annual Book of ASTM Standards», Стандартная спецификация на ГФУ 761 стр.132-134. 2004.

2. Отчет о НИР «Разработка государственного стандартного образца (ГСО) состава гексафторида урана, аттестованного по массовой доле гексафторида урана» - Инв. 16/13818. 2012. 55 с.

3. Инструкция предприятия ИП 16.434-2008 «Гексафторид урана. Методика расфасовки проб в жидкой фазе».- Инв. 16/11455. 2008. 20 с.

4. Фторопласт марки Ф-4МБ, ТУ 301-05-73-90.

5. ПНАЭ Г-7-019-89 «Унифицированная методика контроля основных материалов (полуфабрикатов), сварных соединений и наплавки оборудования и трубопроводов АЭУ».

6. Отраслевая инструкция ОИ 001.462 «Гексафторид урана. Методика гравиметрического определения в гексафториде урана 2009» -Инв. 16/12110. 2009. 15 с.

1. Устройство для отбора, транспортировки и хранения материала стандартного образца токсичного вещества, состоящее из лейкосапфирового стакана, уплотняющей прокладки, металлических кожуха, накидной гайки, резьбовой заглушки и съемного ограничительного металлического кольца, охватывающего прокладку и позволяющего фиксировать усилие прижатия и расположение прокладки по отношению к горловине лейкосапфирового стакана, причем съемное металлическое ограничительное кольцо имеет такую высоту, что при завинчивании металлической накидной гайки съемное ограничительное металлическое кольцо упирается в ограничитель хода металлической резьбовой заглушки, тем самым обеспечивая степень герметизации устройства от 6,7·10 ^-7 м³·Па·с^-1 до 6,7·10 ^-6 м³·Па·с^-1.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что металлические детали устройства выполнены из титана.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве материала для прокладки используется фторопласт марки Ф-4МБ.